ГОСТ Р 53203—2008
9.3.3Построением графика с осями координат: скорректированная общая интенсивность, выра
женная в импульсах в секунду, и концентрация серы.
Чтобы свести к минимуму эффекты нелинейности, строят график небольшими диапазонами.
П р и м е ч а н и е — Графики калибровки линейны при концентрации серы менее 0.10 % масс.
Л
аборант
должен выбрать другие диапазоны построения графика в целях соответствия требованиям измерений. Отклонение от
линейности может увеличиваться при увеличении концентрации серы.
9.4 При использовании контрольных стандартов коррекции дрейфа определяют интенсивность
их излучения в течение процедуры калибровки. Полученная величина будет соответствовать коэффи
циенту А в формуле (4), 11.1.
9.5 Сразу после завершения калибровки определяют концентрацию серы одного или нескольких
образцов для проверки проведенной калибровки (7.9). Измеренное значениедолжно находиться в диа
пазоне. определенном как установленная концентрация
±
повторяемость (сходимость) настоящего
метода. Если этого не произошло, то калибровка или калибровочные образцы вызывают сомнения и
следует предпринять корректирующие меры и повторить калибровку. При оценке калибровки следует
также принимать во внимание степень несоответствия матрицы испытуемых образцов и стандартных
образцов.
10 Проведение испытания
10.1 При использовании контрольных стандартов коррекции дрейфа до начала анализа текущих
образцов в данный день анализируют контрольные стандарты коррекции дрейфа и определяют ско
рость счета импульсов, применяя то же самое вещество, что и во время калибровки. Определенное
значение соответствует коэффициенту В в формуле (4), 11.1.
10.1.1 Когда в формуле (5). раздел 11. применяют коэффициент F ’, тодля его определения регу
лярно проводят холостой опыт. На образце, не содержащем серы, таком как базовый материал, опре
деляют скорость счета импульсов при соответствующем пике серы и углах фона.
10.2 Помещают образец в соответствующую кювету согласно инструкции по эксплуатации
используемого конкретного прибора. Хотя излучение серы проникает только на маленькую глубину в
образце, рассеяние от кюветы и самого образца может меняться. Персонал лаборатории должен убе
диться в том. что кювета заполнена выше минимальной метки, последующее добавление образца
перестает заметно влиять на счет импульсов. Обычно кювету заполняют не менее чем на 3/4 вмести
мости. В кювете необходимо оставить маленькое вентиляционное отверстие.
10.3 Образец помещают в пучок рентгеновских лучей и дают рентгеновской оптической дорожке
уравновеситься.
10.4 Определяют интенсивность излучения Ка серы при 5.373 А. проводя измерения скорости
счета импульсов при точных угловых положениях для данной длины волны.
П р и м е ч а н и е — Предполагается, что должно быть получено достаточное количество счетов (одиноч
ных импульсов), чтобы обеспечить по крайней мере 1.0 % ожидаемого коэффициента вариации (% квадратичного
отклонения) на практике Если чувствительность или концентрация, или то и другое препятствуют сбору достаточ
ного количества счетов импульсов для достижения 1.0 % коэффициента вариации, применяют технические прие
мы. позволяющие добиться наибольшей статистической прецизионности при проведении каждого анализа.
Коэффициент вариации рассчитывают следующим образом
коэффициент вариации. % = 100
^Ы а +N bIN t
- W„.(3)
где N. — количество счетов импульсов, собранное для линии серы;
Nb — количество счетов импульсов, собранное на длине волны фона в тот же самый временной интервал, что
и для сбора счетов Nt.
10.5 Измеряют скорость счета импульсов фона при предварительно выбранном фиксированном
угловом положении, соответствующем пику серы Ка.
П р и м е ч а н и е — Пригодность любого положения фона будет зависеть от типа применяемого анода рент
геновской трубки. При применении хрома и скандия рекомендуется длина волны 5,190
А,
тогда как для родия при
годна длина волны 5.437
А;
20, пики и фоновые углы для различных кристаллов приведены в таблице 5.
7