ГОСТ 29140-91 С. 4
Затем 30 см3 фильтрата помещают в цилиндр вместимостью 50 см3,добавляют к нему 1—2 кап
ли 1 %-ного раствора фенолфталеина и нейтрализуют при кислотном гидролизе раствором гидро
окиси натрия концентрации 10 моль/дм3, при гидролизе с известковым молочком —раствором сер
ной кислоты концентрации 2.5 моль/дм3до слабо-розового окрашивания.
Нейтрализованный раствор фильтрата охлаждают.
4.3. О ч и с т к а н е й т р а л и з о в а н н о г о ф и л ь т р а т а
В цилиндр с нейтрализованным фильтратом вносят 2 см3 раствора сернокислого цинка кон
центрации 0,8 г/см3, добавляют по каплям раствор гидроокиси натрия концентрации 4 моль/дм3 до
получения слабо-розового окрашивания. Содержимое цилиндра тщательно перемешивают стеклян
ной палочкой, розовое окрашивание удаляют несколькими каплями раствора серной кислоты кон
центрации 2,5 моль/дм3. Полученный раствор оставляют на 10 мин, периодически перемешивая,
затем добавляют 1—2 капли изобутилового или этилового спирта (для устранения пены) и доводят
объем до 50 см3 дистиллированной водой. Затем раствор перемешивают и фильтруют в колбу вмес
тимостью 100 см3с притертой пробкой.
При необходимости на этом этапе анализ можно прервать на 3—5 сут, сохраняя фильтрат в хо
лодильнике.
4.4. П р о в е д е н и е ц в е т н о й р е а к ц и и
Цветную реакцию проводят в восьми пробирках с притертыми пробками вместимостью
20-25 см3:
в одну пробирку вносят 5 см3дистиллированной воды (контрольный раствор на реактивы);
в три пробирки вносят по 5 см3рабочего стандартного раствора никотиновой кислоты;
в четыре пробирки вносят по 5 см3очищенного фильтрата испытуемой пробы.
Все восемь пробирок на 5 мин помешают в водяную баню при температуре 50 *С, после чего в
две пробирки с очищенным фильтратом вносят по 2 см3дистиллированной воды (контрольные рас
творы на присутствие окрашенных и способных реагировать с метолом веществ), а во все остальные
пробирки —по 2 см3роданбромидного раствора (из бюретки под тягой). Все пробирки закрывают
пробками, встряхивают и помещают в водяную баню при температуре 50 *С на 10 мин. По истече нии
этого времени пробирки вынимают, охлаждают под струей воды до комнатой температуры и ставят
на 10 мин втемное место при комнатной температуре. Затем в каждую из пробирок прилива ют по 3
см3раствора метола, энергично встряхивают и оставляют на I ч в темном месте при комнат ной
температуре. По истечении этого времени приступают к измерению оптической плотности рас творов.
Если растворы мутные, то перед измерением оптической плотности их фильтруют через плотный
бумажный фильтр.
4.5. И з м е р е н и е о п т и ч е с к о й п л о т н о с т и
Оптическую плотность растворов, полученных по п. 4.4. измеряют по отношению к дистилли
рованной воде на спектрофотометре с длиной волны 400 нм или фогоэлектроколорнметре со свето
фильтром с длиной волны 400 -425 нм.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю никотиновой кислоты (Л) в мг на 100 г продукта вычисляют по формуле
(Л-Л,)ЛГ, У У2иди у _ Ы-Л,)-25
{ В - В х)-т У,10 (В - В{)-т’
где Л — оптическая плотность испытуемого раствора, среднее из двух параллельных определений,
ед. прибора:
оптическая плотность контрольного раствора на окрашенные и аминореагируюшие ве
щества, среднее из двух параллельных определений, ед. прибора;
оптическая плотность стандартного раствора никотиновой кислоты, среднее из трех па
раллельных определений;
оптическая плотность контрольного раствора на реактивы;
массовая доля никотиновой кислоты в измеряемом стандартном растворе никотиновой
кислоты, мкг;
масса пробы продукта, взятая для анализа, г;
общий объем гидролизата, см3;
объем гидролизата, взятый на очистку, см3;
объем очищенного фильтрата, см3;