С. 3 ГОСТ 29140-91
3.5. П р и г о т о в л е н и е р ода н б р о м ид к о г о р а с т в о р а
К охлажденной в течение 30 мин в емкости со льдом бромной воде, взятой в объеме 30 см3, по
каплям приливают охлажденный раствор роданистого калия или роданистого аммония концентра
ции 0,1 г/см3до приобретения им соломенно-желтой окраски. Затем так же по каплям приливают
те же растворы концентрации 0,01 г/см3до полного обесцвечивания бромной воды.
К обесцвеченному раствору постепенно добавляют небольшими порциями углекислый каль
ций до прекращения выделения пузырьков газа.
Образующийся при этом осадок удаляют путем фильтрации в склянку из темного стекла с при
тертой пробкой, помешенную в ледяную баню.
Все операции проводят под тягой.
Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
3.6. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а м е т о л а
Навеску лерекристаллизованного метола массой 8,0 г вносят в мерную колбу вместимостью
100 см3 и доводят объем до метки раствором соляной кислоты концентрации 0,5 моль/дм3.
Концентрация раствора метола составит 0.08 г/см3.
Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
3.6.1. Перекристаллизация метола
Раствор серной кислоты концентрации 0,05 моль/дм3 в объеме 500см3наливают в химический
стакан вместимостью 1000 см3 и нагревают до кипения. Затем добавляют навеску метола массой
100 г и снова доводят до кипения. Если раствор сильно окрашен, то к нему добавляют навеску ак тивного
угля массой 10 г, перемешивают и сразу фильтруют через воронку Бюхнера, предваритель но нагретую
кипящей водой, в химический стакан вместимостью 2000 см3.
К фильтрату добавляют 700 см3 этилового спирта и перемешивают. Затем стакан помешают в
ледяную баню и оставляют в темноте на 4—5 ч или на ночь в холодильнике. Выпавшие кристаллы
отделяют фильтрованием на воронке Бюхнера, промывают их охлажденным этиловым спиртом 3—4
порциями по 30—40 см3. Осадок переносят на лист фильтровальной бумаги и высушивают на возду хе в
темном помещении при комнатной температуре.
Перекрисгаллизованный метол хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой в за
щищенном от спета месте при комнатной температуре.
3.7. П р и г о т о в л е н и ев о д н о йс у с п е н з и иг и д р о к с и д ак а л ь ц и я
( и з в е с т к о в о г о м о л о ч к а )
В фарфоровый стакан вместимостью 2000 см3вносят навеску окиси кальция массой 25 г, до-
бавляют 500 см3дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой.
Полученный раствор известкового молочка хранят в склянке с притертой пробкой.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Никотиновую кислоту определяют в двух параллельных навесках продукта.
4.2. Ги д р о л и з
4.2.1. Гидролизосуществляют с помощью известкового молочка или серной кислоты (кислот
ный гидролиз).
4.2.1.1. При гидролизе с известковым молочком навеску продукта массой 5.0 г* помещают в
колбу вместимостью 250 см3, добаатяют 10 см3известкового молочка и перемешивают стеклянной
палочкой. Затем добавляют 40 см3дистиллированной воды и снова тщательно перемешивают.
4.2.1.2. При кислотном пиролизе навеску продукта массой 5,0 г* помешают в колбу вмести
мостью 250 см3, добаатяют 40 см3раствора серной кислоты концентрации 1,0 моль/дм3 и тщательно
перемешивают.
4.2.2. Гидролиз осуществляют на кипящей водяной бане в течение 40 мин. закрыв горю кол
бы воронкой.
По окончании гидролиза колбу охлаждают до комнатной температуры и доводят общий объем
гидролизата до 75 см3 дистиллированной водой. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают
в холодильнике не менее 10—12 ч.
Охлажденный гидролизат фильтруют или центрифугируют.
• Масса навески должна обеспечить концентрацию никотиновой кислоты в измеряемом растворе в диа
пазоне 2,0—5,0 мкг/см5, что при данных навеске и разведениях будет соответствовать содержанию никотино
вой кислоты в продукте 3.0—7.5 мг/100 г.