ГОСТ 29140-91 С. 2
Пипетки исполнений 6. 7, вместимостью 5 и 10 см3по ГОСТ 29227.
Воронки лабораторные диаметром 75 и 100 мм по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера № 3 или № 4 по ГОСТ 9147.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
Склянки из темного стекла с притертыми пробками вместимостью 200—500 см3.
Штатив химический.
Кислота никотиновая по ФС 42—2357.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч. или ч. д. а., растворы концентрации 0.05: 1.0 и
2.5 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации 0.5 моль/дм3.
Окись кальция по ГОСТ 8677. х. ч. или ч. д. а.
Бром по ГОСТ 4109, х. ч.
Калий роданистый по ГОСТ 4139 или аммоний роданистый по ГОСТ 27067. х. ч.. раствор кон
центрации 0,1 г/см3 и 0,01 г/см3.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530. х. ч. или ч. д. а.
Метол по ГОСТ 25664. раствор концентрации 0,08 г/см3.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Спирт изобутиловый по ГОСТ 9536. х. ч.
Уголь активный осветляющий древесный по ГОСТ 4453.
Сернокислый цинк по ГОСТ 4174, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации 0,8 г/см3.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, 1 %-ный спиртовой раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Фильтр обеззоленный диаметром 11 см (синяя лента).
Толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации 4 и 10 моль/дм3.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Бараночные изделия и сухари измельчают на лабораторной мельнице так, чтобы весь размо
лотый продукт прошел при просеивании через решетное полотно с отверстиями диаметром 1,1 мм.
Хлебные изделия разрезают на четыре части по двум взаимно перпендикулярным направлени
ям. Затем берут две диаметрально противоположные четверти, которые разрезают ножом на неболь
шие ломтики. Последние пропускают через мясорубку или тщательно измельчают ножом.
Измельченную пробу тщательно перемешивают.
3.2. П р и г о т о в л е н и е о с н о в н о г о с т а н д а р т н о г о р а с т в о р а н и к о т и
н о в о й к и с л о т ы
Навеску никотиновой кислоты массой 0,050 г помешают в мерную колбу вместимостью
500 см3, добаазяют 300 см3 дистиллированной воды и 5 см3раствора серной кислоты концентрации
2.5 моль/дм3.
После растворения никотиновой кислоты объем полученного раствора доводят дистиллиро
ванной водой до метки и тщательно перемешивают, затем переносят в склянку из темного стекла с
притертой пробкой и добавляют 0.5 см3толуола.
Концентрация основного стандартного раствора никотиновой кислоты составит 100 мкг/см3.
Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 3 мес.
3.3. П р и г о т о в л е н и е р а б о ч е г о с т а н д а р т н о г о р а с т в о р а н и к о т и н о
вой к и с л о т ы
3—5 см3основного стандартного раствора никотиновой кислоты помешают в химический ста
кан и выдерживают до приобретения раствором комнатной температуры.
2 см3основного стандартного раствора никотиновой кислоты помешают в мерную колбу вмес
тимостью 100 см3; объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно переме
шивают.
Концентрация рабочего стандартного раствора никотиновой кислоты составит 2,0 мкг/см3.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.4. П р и г о т о в л е н и е б р о м н о й вод ы
В темную склянку с притертой пробкой наливают 100 см3дистиллированной воды, добавляют
под тягой 5—6 см3брома, хорошо встряхивают и оставляют под тягой на 3—5 сут для лучшего насы
щения воды бромом.