ГОСТ Р 52951—2008
Окончание таблицы 3
Наименование определяемого
элемента
Длина волны аналитической линии
Длина волны линии сравнения
(палладий)
Сурьма
287.7
Фон. 302.17
Теллур
238.5
Фон. 268.62
Хром
284.32
286.51
Фон. 268.62
Фон. 268.62
Цинк
334.5
Фон. 332.09
П р и м е ч а н и е — Фон означает, что в качестве линии сравнения выбирают длину волны, соответствую щую
минимальному почернению фотопластинки рядом с аналитической линией определяемого элемента (с любой
стороны, но с одной и той же для данного элемента во всех спектрах на фотопластинке).
Т а б л и ц а 4 — Рекомендуемые рабочие режимы
Наименование параметра
Значение параметра
Дуга постоянного тока:
сила тока. А
10— 12
Дуга переменного тока:
частота разрядов. Гц
фиксированное значение фазы поджига
сила тока. А
100
60>
10— 12
0.015
Условия фотографирования спектров:
ширина щели, мм
экспозиция.с
60
5.5.2 Электрододержатели и приспособления очищаютспиртом от поверхностных загрязнений.
5.5.3 Включают водяное охлаждениеэлектрододержателей.
5.5.4 Подготовленную к анализу навеску палладия помещают в кратер графитового электрода.
Контрэлектродом служит графитовый стержень, заточенный на полусферу или усеченный конус. При
использовании в качестве источника возбуждениядуги постоянноготока анализируемая проба являет
ся анодом.
5.5.5 Межэлектродный промежутокустанавливают поувеличенномуизображению дуги на экране
промежуточной диафрагмы 5 мм и поддерживают строго постоянным, корректируя его в течение всей
экспозиции.
5.6Проведение измерений
5.6.1 Для получения градуировочного графика используют стандартные образцы состава палла
дия или образцы для градуировки. Спектры каждого стандартногообразца (образца для градуировки) и
анализируемой пробы фотографируют в одинаковых условиях. Для каждого стандартного образца
(образца для градуировки) получают две. а для анализируемой пробы — четыре спектрограммы. При
массовой доле элементов в пробе, превышающей значение верхней границы интервала содержаний с
использованием постоянного тока, указанной в таблице 1, фотографирование спектров проводят
повторнос применением переменноготока.
5.6.2 Фотопластинки проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают впроточнойводеи
сушат.
5.6.3 С помощью микроденситометра на каждой спектрограмме измеряют почернение аналити
ческой линии определяемого элемента S„, фи близлежащего фонаи вычисляют разность почерне
ний AS= S„ , ф- S0.От полученныхзначений ASпереходят кзначениям lg(/л//ф)с помощьютаблицы А.1,
приведенной в приложении А. Используя значения IgC и 1д(/п//ф). полученные для стандартных образ
цов. строят градуировочный график в координатах: IgC — /д(7л//ф), где С — массовая доля определяе
мого элемента встандартном образце (образцедля градуировки), %.
5.6.4 В области верхней границы диапазона массовых долей допускается построение градуиро
вочныхграфиковв координатах: AS— IgC, где AS — разностьпочерненийаналитическойлиниии линии
сравнения (палладий).
6