ГОСТ Р 52951—2008
5.1.2 Правильность
Для оценки систематической погрешности данного метода определения элементов-примесей в
палладии используют в качестве опорных значений аттестованные значения массовыхдолей элемен
тов в государственных стандартных образцах состава палладия ГСО 7615—99 (комплект Пд-36), ГСО
7331—96(комплектПд-28) илидругих ГСО. неуступающихпонаборуопределяемыхэлементовиметро
логическим характеристикам.
Систематическая погрешность метода при уровне значимости а = 5 % незначима по ГОСТ Р ИСО
5725-4 для всех определяемых элементов-примесей в палладии на всех уровняхопределяемых содер
жаний.
5.1.3 Прецизионность
5.1.3.1 Диапазонрезультатов четырехопределений, полученныхдля одной итой жепробыодним
оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных
интервалов времени, можетпревышатьуказанный в таблице 2 критическийдиапазон CR0Э5(4) для п =4
по ГОСТ Р ИСО 5725-6 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании
метода.
5.1.3.2 В пределаходнойлабораториидва результатаанализа одной итой же пробы, полученные
разнымиоператорамис использованием одного и тогожеоборудования вразныедни, могутразличать
ся с превышением указанного в таблице 2 предела промежуточной прецизионности R4TOi по ГОСТ Р
ИСО 5725-3 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.
5.1.3.3 Результаты анализа одной и той же пробы, полученныедвумя лабораториями, могут раз
личатьсяс превышением указанноговтаблице2предела воспроизводимости RпоГОСТР ИСО5725-1 в
среднем нечаще одного раза на 20 случаевпри правильном использовании метода.
5.2 Требования
5.2.1 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методу анализа, требования к обеспечению безопасности выполняемых
работ иобеспечению экологической безопасности — по ГОСТ Р 52599.
5.2.2 Требования к квалификации исполнителей
Квыпол нениюанализадопускаютсялица немоложе 18лет. обученные вустановленном порядкеи
допущенные ксамостоятельной работе на используемом оборудовании.
5.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Спектрографдифракционный с трехлинзовой системой конденсоров, предназначенный для полу
чения спектров в диапазоне 240—350 нм. собратной линейнойдисперсией 0,6—0.7 нм/мм.
Генератордуги постоянного или переменного тока силойдо 15А.
Микроденситометр, предназначенный для измерения оптической плотности (почернения) спект
ральныхлиний.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более
10.005Г.:
Электроды графитовые по [1] диаметром 6 мм с кратером глубиной 1—3 мм идиаметром 4 мм.
Электроды графитовые по [1] диаметром 6 мм. заточенные на полусферу или усеченный конус.
Фотопластинки спектральные, обеспечивающие нормальное почернение в спектральном диапа
зоне 240—350 нм.
Проявитель контрастный и фиксаж для фотопластинок.
Плитаэлектрическая с закрытой спиралью.
Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.
Кислота соляная о.с.ч. по ГОСТ 14261.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Водадистиллированная поГОСТ 6709.
Образцы для градуировки (образцы палладия с ранее установленными значениями массовых
долей элементов-примесей).
Стандартные образцы состава палладия с погрешностью аттестованных значений массовых
долей примесей, не превышающей 1/3 значения предела абсолютной погрешности настоящего метода
для каждого уровня массовыхдолей.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и
реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным втаблице 2.
5.4 Отбор и подготовка проб
5.4.1Отбор лабораторной пробы от слитков или порошка аффинированного палладия проводят
по ГОСТ Р 52244.
4