ГОСТ Р 52951—2008
5.6.5По градуировочному графику, используя четыре параллельных значения 1д(/„//ф) либо AS,
соответственно, полученные почетыремспектрограммамдля каждой пробы, находятчетыререзульта
та параллельныхопределений массовой доли каждого элемента-примеси в анализируемой пробе.
5.7 Оценка приемлемости результатов параллельных определений и получение оконча
тельного результата анализа
5.7.1 Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с
ГОСТ Р ИСО 5725-6 путем сопоставления диапазона этих результатов (X- X ) с критическимдиа-
пазоном CR095(4), приведенным в таблице 2.
5.7.2 Если диапазон результатовчетырехпараллельныхопределений (Хма<с-Х ыии)не превышает
критическийдиапазон CR095(4), все результаты признают приемлемыми иза окончательный результат
анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных опреде
лений.
5.7.3 Если диапазон результатов четырех параллельных определений превышает CR095(4), про
водятеще четыре параллельныхопределения.
Рассчитывают критический диапазон для восьми параллельных определений С/?0Э5(8) по фор
муле
C /W 8 ) = 4.3Sr(2)
где S, — стандартное отклонение повторяемости.
Если для полученных восьми параллельных определений значение (ХыЛ1С- Хмии) не превышает
критический диапазон С/?095(8). то в качестве окончательного результата анализа принимают средне
арифметическое значение результатов восьми параллельных определений. В противном случае в
качестве окончательного результата анализа принимают медиану результатов восьми параллельных
определений, если в нормативныхдокументахданного предприятия не предусмотрено иное.
5.8 Контроль точности результатов анализа
5.8.1 Контроль промежуточной прецизионности и воспроизводимости
При контроле промежуточной прецизионности (с изменяющимися факторами оператора и време
ни) абсолютноерасхождениедвух результатованализаоднойи той жепробы, полученныхразнымиопе
раторами с использованием одного итогоже оборудования в разныедни. недолжно превышатьпредел
промежуточной прецизионности /?||ТО| указанный в таблице 2.
При контролевоспроизводимостиабсолютное расхождениедвух результатованализаодной итой
же пробы, полученныхдвумя лабораториями, в соответствиис требованиями настоящего стандарта не
должно превышать предел воспроизводимости R. указанный в таблице 2.
5.8.2 Контроль правильности
Контроль правильности проводятпутем анализастандартныхобразцов состава палладия. Образ
цы, используемыедля контроля правильности, не могут использоватьсядля получения градуировочных
зависимостей.
При контроле правильности разность между результатом анализа и принятым опорным (аттесто
ванным) значением массовой доли элемента-примеси в стандартном образце не должна превышать
критическое значение К.
Критическое значение К рассчитывают по формуле
К = ^Д2ат +Л2,(3)
гдеДат— погрешность установления опорного (аттестованного) значения массовой доли элемента-
примеси в стандартном образце:
Д— границы интервала абсолютной погрешности результата анализа (значения Д приведены в
таблице 2).
6 Спектрометрический метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым
возбуждением спектра
При спектрометрическом методе используют фотоэлектрический способ регистрации эмиссион
ныхспектров.
Метод позволяет определить массовые доли элементов-примесей в диапазонах, приведенных в
таблице 5.
7