ГОСТ Р 52951—2008
6.1.2 Правильность
Для оценки систематической погрешности данного метода определения элементов-примесей в
палладии используют в качестве опорных значений аттестованные значения массовыхдолей элемен
тов в государственных стандартных образцах состава палладия ГСО 7615—99 (комплект Пд-36),
ГСО 7331—96 (комплект Пд-28) или других ГСО. не уступающих по наборуопределяемых элементов и
метрологическим характеристикам.
Систематическая погрешность метода при уровне значимости а = 5 % незначима по
ГОСТ Р ИСО 5725-4 для всех определяемых элементов-примесей в палладии на всех уровнях опре
деляемых массовыхдолей.
6.1.3 Прецизионность
6.1.3.1 Диапазонрезультатовчетырехопределений, полученныхдля одной итой жепробы одним
оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных
интервалов времени, можетпревышать указанный в таблице 6 критическийдиапазон CR0и (4) для п=4 по
ГОСТ Р ИСО 5725-6 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании
метода.
6.1.3.2 В пределаходнойлабораториидва результата анализаодной итой же пробы, полученные
разнымиоператорами с использованием одного итогоже оборудования в разныедни, могутразличать
ся с превышением указанного в таблице 6 предела промежуточной прецизионности Я,<го> по
ГОСТ Р ИСО 5725-3 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании ме
тода.
6.1.3.3 Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями, могут раз
личатьсяспревышениемуказанногов таблице 6пределавоспроизводимости Я?поГОСТР ИСО5725-1 в
среднем не чаще одного раза на 20случаев при правильном использовании метода.
Для промежуточных значений массовых долей значения показателей точности находят методом
линейной интерполяции поформуле (1). указанной в 5.1.1.
6.2 Требования
6.2.1 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методу анализа и требования к обеспечению безопасности выполняемых
работ иобеспечению экологической безопасности — по ГОСТ Р52599.
6.2.2 Требования к квалификации исполнителей
Кпроведениюанализадопускаются лица не моложе 18лет. обученные вустановленном порядке и
допущенные к самостоятельной работе на используемом оборудовании.
6.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Спектрометр с генератором дуги постоянного (переменного) тока или комплекс атомно-эмиссион
ного спектрального анализа с анализатором эмиссионных спектров типа МАЭС. предназначенный для
получения спектров в диапазоне 210—350 нм.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более
± 0.001 г.
Электроды графитовые по [1)диаметром 6 ммс кратером глубиной 1—3 мм идиаметром 4 мм.
Электроды графитовые по [1)диаметром 6 мм. заточенные на усеченный конус или полусферу.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Стаканы химические термостойкие.
Кислотасоляная ос.ч. поГОСТ 14261.
Спиртэтиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Образцы для градуировки (образцы палладия с ранее установленными значениями массовых
долей элементов-примесей).
Стандартные образцы состава палладия с погрешностью аттестованных значений массовых
долей примесей, не превышающей 1/3 значения пределаабсолютной погрешности настоящего метода
для каждого уровня массовыхдолей.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и
реактивов при условии получения показателей точности, не уступающихуказанным в таблице6.
6.4 Отбор и подготовка проб
6.4.1 Отбор лабораторной пробы от слитков или порошка аффинированного палладия проводят
по ГОСТ Р 52244.
6.4.2 Пробы палладия могут поступать на анализ в виде ленты, проволоки, стружки, губки, по
рошка.
9