ГОСТ Р 52951—2008
6.4.3 Пробы, поступающие на анализ в виде ленты, проволоки или стружки, для удаления поверх
ностных загрязнений кипятят в соляной кислоте, разбавленной 1:1, в течение 10—15 мин. Полученный
раствор сливают, пробы промывают дистиллированной водой декантацией 4—5 раз и высушивают на
воздухе. Пробы порошка игубки кислотой необрабатывают.
6.4.4 От лабораторных проб палладия отбирают по 4 навески, от образцов для градуировки или
стандартныхобразцов — по 2 навески массойот 100 до 150 мг каждаяв зависимостиотглубины исполь
зуемыхэлектродов. ноодинаковыедля однойспектрограммы. Навески в видепорошка запрессовывают в
кратер графитового электрода.
6.5Подготовка оборудования к проведению измерений
6.5.1Оборудование подготавливают к работе согласно инструкциям по эксплуатации. Рабочие
режимыспектрометра приведены втаблице 7.Допускается использованиедругихрабочихрежимов при
условии получения показателей точности, неуступающих указанным втаблице 6.
Т а б л и ц е 7 — Рекомендуемые рабочие режимы спектрометра
Наименование параметра
Значение параметра
Дуга постоянного тока:
сила тока, А
10— 12
Дуга переменного тока.
сила тока. А
8— 10
Условия регистрации спектров:
ширина щели, мм
аналитический промежуток, мм
время обжига, с
экспозиция.с
0.015
2.5
5
15
6.5.2 Электрододержатели очищают спиртом от поверхностных загрязнений.
6.5.3 Включают водяное охлаждениеэлектрододержателей.
6.5.4 Подготовленную к анализу навеску палладия помещают в кратер графитового электрода.
Контрэлектродом служит графитовый стержень, заточенный на полусферу или усеченный конус. При
использовании в качестве источника возбуждениядуги постоянного тока анализируемая проба являет ся
анодом.
6.5.5 Межэлектродный промежутокустанавливают поувеличенномуизображениюдуги наэкране
промежуточной диафрагмы 5 мм и поддерживают строго постоянным, корректируя его в течение всей
экспозиции.
6.6Проведение измерений
6.6.1Для получения градуировочной зависимости проводят измерение интенсивности аналити
ческих линий определяемых элементов и линии сравнения для стандартных образцов (образцов для
градуировки). Для каждого из определяемых элементов выбираютодну из рекомендуемых аналитичес
кихлиний. Длины волн аналитическихлиний приведены втаблице8. Допускается использованиедругих
аналитических линий при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таб
лице 6.
Т а б л и ц а 8 — Длины волн аналитических линий
В нанометрах
Наименование
определяемого
элемента
Длина волны
аналитической
линии
Длина волны линии
сравнения (палладий)
Наименование
определяемого
элемента
Длина аолмы
аналитической
линии
Длина еолиы
линии сравнения
(палладий)
Алюминий
309.27
237.21
307.52
Золото
267.59
268.62. фон
Висмут
289.79
306.77
Фон
Фон
Иридий
266.47
292.48
322.08
271.57. фон
307.52
307.52
Железо
296.69
302.06
302.11
Фон
302.17: 307.52
Фон
Кальций
315.88
Фон
10