ГОСТ Р 51812-2001
параллельных определений, вычисленное до третьего десятичного знака. Погрешность метода не
превышает ± 10 % относительных при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.5 Качественная реакция на наличие соединений хрома
Метод основан на способности соединений хрома (VI) окрашиваться в ярко-красный цвет при
люминесцентном освещении.
3.5.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Микроскоп инструментальный для наблюдения в отраженном свете с люминесцентным
осветителем по ГОСТ 8074.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., водный раствор с массовой долей 20 %.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х. ч., раствор с массовой долей 10 %.
Стекло покровное по ГОСТ 6672.
Стекло предметное по ГОСТ 9284.
3.5.2 Проведение испытания
Около 0,5 г тонко измельченной кожевой ткани или волоса помещают на часовое стекло и
прибавляют 4—5 капель 20 %-ного раствора щелочи. Стекло нагревают 4—5 мин на водяной бане
при 80 °С и добавляют каплю 10 %-ного раствора пероксида водорода. Нагревание продолжают еще
3—5 мин. Пипеткой отбирают 1—2 капли жидкости и помещают на предметное стекло микроскопа. В
присутствии соединений хрома при люминесцентном освещении (осветитель ОИ-18 или ОИ-28)
проявляется характерное ярко-красное окрашивание. В случае окрашенного образца целесообразно
провести «холостой» опыт без добавления пероксида водорода.
3.6 Определение содержания общего хрома
Метод основан на переводе экстрагированных в водную вытяжку соединений хрома в шести-
валентное состояние с последующим колориметрическим определением по реакции с дифенилкар-
базидом.
3.6.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Колориметр фотоэлектрический по ГОСТ 22409.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
pH-метр по ГОСТ 9245.
Колба коническая вместимостью 250 см3по ГОСТ 25336.
Колба мерная вместимостью 50 см3, 100 см3, 1дм3по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 1; 2; 10; 20; 25; 50; 100 см3по ГОСТ 29227.
Бюретка вместимостью 25 см3по ГОСТ 29251.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, растворы 1 : 1 и с массовой долей 20 %.
Кислота ортофосфорная концентрированная по ГОСТ 6552, х. ч.
Кислота хлорная концентрированная по [3], х. ч.
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.
Дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 0,5 % и 1,0 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., водный раствор с массовой долей 20 %.
Натрия гидроокись, раствор 0,1 н. концентрации.
Фенолфталеин по [4], ч. д. а., спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
Пробка по ГОСТ 5541.
Воронка лабораторная по ГОСТ 23932.
3.6.2 Подготовка к испытанию
3.6.2.1 Приготовление окислительной смеси
Окислительную смесь для перевода хрома (III) в хром (VI) готовят смешиванием 50 см3
концентрированной хлорной и 20 см3концентрированной серной кислот.
3.6.2.2 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3вносят 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 8,0 и 10 см3рабочего
раствора двухромовокислого калия (раствор Б), добавляют в каждую колбу 1 см3раствора серной
кислоты (1 : 1), 0,3 см3ортофосфорной кислоты, 2 см3раствора дифенилкарбазида и доводят объем до
метки дистиллированной водой. Перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на
фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом поглощения 540 нм и кюветы
7