ГОСТ Р 51812-2001
с массовой долей 2 % и 10,0 см3 серной кислоты плотностью, равной 1,84 г/см3. Плоскодонные
колбы помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. Содержимое колб количественно переносят
в мерные колбу на 50 см3, охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, тщательно
перемешивают и измеряют оптическую плотность А на фотоэлектроколориметре при эффективной
длине волны 570 нм и толщине рабочего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют
раствор, полученный в холостом опыте без добавления растворов формальдегида. Концентрацию
формальдегида Сгр, мг/см3, в растворах, используемых для фотоколориметрирования, рассчитывают
по формуле
С
,
с у
,
К
(
2
)
гр
У2 Уз
где С— концентрация формальдегида в растворе Б, мг/см3;
Fj — объем раствора Б, взятый для определения, см3;
V2— вместимость мерной колбы, в которую вносят раствор Б, см3;
F3— вместимость мерной колбы, в которую переносят раствор после кипячения на водяной
бане, см3;
V4— объем пробы раствора, взятого для реакции, см3,
Полученные результаты используют для построения градуировочного графика, где откладыва
ют на оси абсцисс значения концентраций формальдегида в мг/см3, а на оси ординат соответствую
щие им данные оптической плотности А растворов.
3.2.3 Проведение испытания
Определение содержания формальдегида проводят в двух параллельных навесках кожевой
ткани или волоса. Для этого точную навеску кожевой ткани или волоса (0,5000 г), подготовленную
по 3.2.2.1, помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см3. Вколбу пипеткой добавляют
100 см3дистиллированной воды (V), закрывают пробкой, тщательно перемешивают и выдерживают
при комнатной температуре 24 ч при периодическом перемешивании. Содержимое фильтруют в
сухую колбу и пипеткой переносят 5,0 см3 (К) полученного раствора в плоскодонную колбу
вместимостью 100 см3, туда же вносят 10,0 ем3 концентрированной серной кислоты и 1,0 см3
свежеприготовленного раствора хромотроповой кислоты массовой долей 2 %. Колбу помещают в
кипящую водяную баню на 30 мин. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу
на 50 см3 (F2), охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают,
переносят в кюветы толщиной 50 мм, измеряют оптическую плотность раствора (Ах) по 3.2.2.4 и по
градуировочному графику находят концентрацию формальдегида в фотометрируемом растворе
(мг/см3).
Если фильтрат (раствор В) окрашен, то 5,0 см3 полученного раствора пипеткой переносят в
мерную колбу вместимостью 50 см3, нагревают на водяной бане 30 мин, охлаждают и доводят до
метки дистиллированной водой. Оптическую плотность этого раствора измеряют в сравнении с
дистиллированной водой и ее значение вычитывают из значения оптической плотности Ах.
3.2.4 Обработка результатов
Содержание водовымываемого формальдегида X, мг/г, вычисляют по формуле
С V2
F, т
нав
с—
у , -
У2-
где тилп— масса навески анализируемого образца, г;
концентрация формальдегида в анализируемом растворе, найденная по ГГ, мг/см3;
v — объем дистиллированной воды, взятой для замачивания пробы, см3;
анализируемая аликвотная часть водной вытяжки, см3;
вместимость мерной колбы с раствором для фотометрирования, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений, вычисленное с точностью до второго десятичного знака. Погрешность
метода составляет +10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3 Качественная реакция на хром (VI)
Метод основан на образовании соединения ионов хрома (VI) с дифенилкарбазидом фиолето
во-розовой окраски.
3.3.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
4