ГОСТ Р 51812-2001
Пробирка стеклянная по ГОСТ 1770.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Дифенилкарбазид по [2], ч. д. а.
Дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 1,0 %.
Пробка по ГОСТ 5541.
Воронка лабораторная по ГОСТ 23932.
3.3.2 Подготовка к испытанию
3.3.2.1 Метод отбора пробы
Отбор и подготовку пробы к анализу проводят по 3.2.2.1.
3.3.2.2 Раствор дифенилкарбазида
1.0 г дифенилкарбазида растворяют в 100 см3этилового спирта с массовой долей 75 %.
Раствор следует хранить в плотно закрытой склянке темного стекла не более 5 сут.
3.3.3Проведение испытания
Около 0,5 г измельченной кожевой ткани или волоса помещают в пробирку, заливают 10 см3
дистиллированной воды, нагревают до кипения и держат при температуре кипения в течение
нескольких минут. Затем раствор профильтровывают в другую пробирку. 1см3полученного водного
экстракта подкисляют пятью каплями серной кислоты и добавляют три капли спиртового раствора
дифенилкарбазида. Появление фиолетово-розовой окраски свидетельствует о наличии соединений
хрома (VI). В качестве контрольного раствора используют водный экстракт без добавления дифе
нилкарбазида.
3.4Определение содержания хрома (VI)
Метод основан на экстракционно-фотоколориметрическом определении интенсивности ок
раски соединения хрома (VI) с дифенилкарбазидом.
3.4.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Колориметр фотоэлектрический по ГОСТ 22409.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Колба коническая вместимостью 250 см3по ГОСТ 25336.
Колба мерная вместимостью 50 см3, 100 см3, 1дм3по ГОСТ 1770.
Воронка делительная вместимостью 250 см3по ГОСТ 25336.
Пипетка вместимостью 1; 2; 10; 20; 25; 50; 100 см3по ГОСТ 29227.
Бюретка вместимостью 25 см3по ГОСТ 29251.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, растворы 1 : 1и с массовой долей 20 %.
Кислота ортофосфорная концентрированная по ГОСТ 6552, х. ч.
Кислота хлорная концентрированная по [3], х. ч.
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461, х. ч.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.
Дифенилкарбазид по [2], ч. д. а.
Дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 0,5 % и 1,0 %.
Пробка по ГОСТ 5541.
3.4.2 Подготовка к испытанию
3.4.2.1 Приготовление стандартного раствора калия двухромовокислого (раствор А)
2,8285 г двухромовокислого калия, высушенного при температуре 105 °С, растворяют дистил
лированной водой в мерной колбе вместимостью 1дм3и доводят до метки дистиллированной водой
(раствор А). 1 см3 этого раствора содержит 1 мг хрома (VI). Раствор может храниться длительное
время в посуде из темного стекла.
3.4.2.2 Рабочий раствор калия двухромовокислого для градуировочного графика (раствор Б)
10.0 см3 стандартного раствора калия двухромовокислого вносят пипеткой в мерную колбу
вместимостью 1 дм3 и доводят объем до метки дистиллированной водой (раствор Б). 1 см3 этого
раствора содержит 0,01 мг хрома (VI). Раствор готовят в день построения градуировочного графика.
3.4.2.3 Растворы дифенилкарбазида
0,5 и 1,0 г дифенилкарбазида растворяют в 100 см3этилового спирта с массовой долей 75 %.
Растворы следует хранить в плотно закрытых склянках темного стекла не более 5 сут.
5