ГОСТ Р 51812-2001
толщиной рабочего слоя 30 мм. Концентрацию хрома (VI) в рабочих растворах, используемых для
фотоколориметрирования, вычисляют по формуле (4) (3.4.2.4).
В качестве контрольного применяют раствор, содержащий вышеперечисленные компоненты,
кроме двухромовокислого калия. По результатам измерений строят градуировочный график, при
этом по оси ординат откладывают значение оптической плотности, а по оси абсцисс —концентра
цию хрома (VI) в мг/см3.
3.6.3 Проведение испытания
Определение содержания общего хрома проводят надвухпараллельных навескахкожевойткани
или волоса. Навеску измельченной кожевой ткани или волоса массой 0,5 г взвешивают с погреш
ностью не более 0,0001 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,пипеткой добавляют
100 см3 дистиллированной воды (F), смачивают всю поверхность кожевой ткани или волоса,
перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 24 ч. Водную вытяжку фильтруют через вату в
сухую колбу. 25—50 см3полученной водной вытяжки (V2) отбирают в коническую колбу вместимос
тью 250 см3, приливают пипеткой 5 см3 окислительной смеси, 2 см3 концентрированной азотной
кислоты и ставят на электрическую плитку. Кипятят до появления плотных белых паров и после
этого продолжают кипячение в течение 10 мин. Раствор должен быть прозрачным. Содержимое
колбы охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (Fj) и доводят
до метки дистиллированной водой.
В коническую колбу отбирают точно 25—50 см3раствора из мерной колбы (F3) в зависимости
от предполагаемого количества хрома и нейтрализуют сначала раствором гидроокиси натрия с
массовой долей 20 % до pH около 5, а затем раствором 0,1 н. концентрации до pH (9,0 + 0,5). В
случае отсутствия pH-метра предварительно проводят нейтрализацию аликвотной части окисленного
раствора с использованием индикатора фенолфталеина до слабо-розовой окраски. Используемый
для нейтрализации объем щелочи добавляют к анализируемой пробе без добавления фенолфталеина.
В мерную колбу вместимостью 100 см3(V4) вносят пипеткой 0,3 см3 ортофосфорной кислоты,
1 см3раствора серной кислоты 1:1,2 см3раствора дифенилкарбазида и количественно переносят
анализируемый раствор после окисления и нейтрализации, ополаскивая коническую колбу
дистил
лированной водой. Далее доводят раствор до метки и через 5 мин измеряют оптическую плотность
на фотоэлектроколориметре в кюветах толщиной рабочего слоя 30 мм, применяя светофильтр с
максимумом поглощения 540 нм. В качестве контрольного используют дистиллированную воду с
добавлением реагентов по 3.6.2.2 (кроме раствора двухромовокислого калия). По значению опти
ческой плотности в соответствии с градуировочным графиком определяют концентрацию общего
хрома (мг/см3).
3.6.4 Обработка результатов
Содержание общего хрома в водной вытяжке кожевой ткани или волоса Х{, мг/г, определяют
по формуле
у _(
6
)
1 ^ « н а . ’
где V— объем воды, взятый для замачивания пробы кожевой ткани или волоса, см3;
Fj — вместимость мерной колбы, в которую перенесли раствор после окисления, см3;
F2— объем водной вытяжки, взятый для окисления, см3;
F3— объем окисленного и нейтрализованного раствора, см3;
F4— вместимость мерной колбы с раствором для колориметрирования, см3;
ССг— концентрация общего хрома, найденная по градуировочному графику, мг/см3;
тнав— масса навески кожевой ткани или волоса, г.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений, вычисленное до третьего десятичного знака. Погрешность метода не
превышает ± 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Результаты испытаний оформляют в соответствии с приложением А.