ГОСТ Р 51812-2001
3.4.2.4 Построение градуировочного графика
В конические колбы вместимостью 250 см3вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см3
раствора Б (Fj), добавляют в каждую колбу 1,0 см3 раствора серной кислоты (1 : 1), 0,3 см3
ортофосфорной кислоты, 2 см3раствора дифенилкарбазида, 20 см3дистиллированной воды, пере
мешивают и переносят раствор в делительную воронку, ополаскивая колбу небольшим количеством
дистиллированной воды, которую также помещают в делительную воронку. Вделительную воронку
добавляют 2 г натрия хлористого и 20 см3изоамилового спирта. Содержимое делительной воронки
тщательно перемешивают в течение 2 мин и оставляют для расслоения. Нижний водный слой
сливают в другую делительную воронку, вновь добавляют 2 г натрия хлористого и 20 см3изоамило
вого спирта, вновь перемешивают и оставляют для расслоения. Оба экстракта количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3(F,), доводят объем до метки изоамиловых спиртом и
измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной рабочего слоя 30
мм, используя светофильтр с максимумом поглощения 540 нм. В качестве раствора сравнения
используют изоамиловый спирт с добавлением всех используемых при анализе реагентов.
Концентрацию хрома (VI) ССг, мг/см3, в рабочих растворах, используемых для фотоколоримет-
рирования, вычисляют по формуле
С
У
С,
г
С V,
(4)
где С— концентрация хрома (VI) в растворе Б, мг/см3;
Fj — объем пробы раствора Б, взятый для определения, см3;
F2— вместимость мерной колбы, в которую перенесен экстракт, см3.
По результатам измерений строят градуировочный график, при этом значение оптической
плотности откладывают по оси ординат, а по оси абсцисс —концентрацию хрома (VI), мг/см3.
3.4.3 Проведение испытания
Определение содержания хрома (VI) проводят в двух параллельных навесках кожевой ткани
или волоса. Для этого точную навеску кожевой ткани или волоса массой 0,5000 г, подготовленную
по 3.3.2.1, помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см3. Вколбу пипеткой добавляют
100 см3дистиллированной воды (V), закрывают пробкой, тщательно перемешивают и выдерживают
при комнатной температуре 24 ч при периодическом перемешивании. Водную вытяжку после
перемешивания фильтруют в сухую колбу через вату. 25,0—50,0 см3 отфильтрованной водной
вытяжки (Fj) отбирают в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают пипеткой 1,0 см3
раствора серной кислоты (1:1), 0,3 см3ортофосфорной кислоты, 2 см3раствора дифенилкарбазида,
2 г натрия хлористого, 20 см3изоамилового спирта, перемешивают втечение двухминут и оставляют
раствор для расслаивания. Нижний водный слой сливают в другую делительную воронку и вновь
экстрагируют 20 см3 изоамилового спирта с добавлением 2 г натрия хлористого. Оба экстракта
объединяют в мерную колбу вместимостью 50 см3 (V2) и доводят объем до метки изоамиловым
спиртом. После этого измеряют оптическую плотность полученного экстракта на фотоэлектроко
лориметре, применяя светофильтр с максимумом поглощения 540 нм и кюветы толщиной рабочего
слоя 30 мм. В качестве контрольного раствора применяют изоамиловый спирт с добавлением всех
реактивов.
По значению оптической плотности в соответствии с градуировочным графиком определяют
содержание хрома (VI).
3.4.4 Обработка результатов
Содержание хрома (VI) в водной вытяжке кожевой ткани или волоса X, мг/г, определяют по
формуле
С
2
V, т
ус ту
(5)
1 нав
где F— объем дистиллированной воды, взятый для замачивания пробы кожевой ткани или
волоса, см3;
Fj — объем водной вытяжки, взятый для определения, см3;
F2— вместимость мерной колбы с экстрактом хрома, см3;
ССг— концентрация хрома (VI), найденная по градуировочному графику, мг/см3;
тнав— масса навески кожевой ткани или волоса, г.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
6