ГОСТ Р 50429.3—92 С. 9
также готовить^ вво
50429.1 или ГОСТ Р
Примечание.ООСА, ООСБ и ООСВ допускается
дя определяемые элементы в виде окислов (см.ГОСТ Р
50429.2).
Во избежание внесения загрязненийперетирание в ступке и
высушивание под инфракрасной лампой ведут в боксе из органи
ческого стекла.
Образцы сравнения хранят в плотно закрытых банках из ор
ганического стекла.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1.Концентрирование алюминия, висмута, индия, кадмия, ко
бальта, кремния, магния, марганца, меди, никеля, свинца, сереб
ра, хрома, цинка.
Навеску галлия массой 1 г помещают во фторопластовую чаш
ку, приливают 10 см3 смеси раствора соляной кислоты концентра
цией 6 моль/дм3и азотной кислоты в отношении 3:1, чашку закры
вают фторопластовойкрышкой ирастворяют50—60 мин на
электроплитке, покрытой кварцевой кюветой, при слабом нагреве.
Полученный раствор упаривают до сиропообразного состояния.
Затем к нему приливают 5 см3 раствора соляной кислоты концент
рацией 6 моль/дм3 и слегка нагревают. Охлажденныйраствор
переводят в делительную воронку, смывая чашку еще 5 см3 раст
вора соляной кислоты с концентрацией 6 моль/дм3.
Экстракцию галлия можно проводить двумя практически рав
ноценными экстрагейтами: бутилацетатом или этиловым эфиром.
При работе с этиловым эфиром необходимо учитывать его взры
воопасность. При экстракции необходимо периодически выпускать
из делительной воронки образовавшиеся пары эфира.
Для экстракции галлия в делительную воронку добавляют
10 см3 бутилацетата или этилового эфира и энергично встряхива
ют воронку в течение 2 мин. После расслаивания жидкостей ниж
нюю водную фазу переводят в другую делительнуюворонку и
повторяют экстракцию еще два раза таким же количеством бу
тилацетата или этилового эфира.
Солянокислый раствор, полученный после экстракции галлия,
переводят в чистую фторопластовуючашку, добавляют
в
нее
50 мг порошкового графита и упаривают раствор досуха при тем
пературе около 100°С на электроплитке, покрытой кварцевой кю
ветой. Полученный сухой остаток представляет собой концентрат
примесей, подвергаемый атомно-эмиссионному анализу.
Одновременно через все стадии анализа проводят три конт-
39