ГОСТ Р 50429.3-92 С 7
повторяют
еще
четыре раза с таким же количеством реактивов,.
Раствор виннокислого аммония хранят в полиэтиленовой банке.
Натрий хлористый ОСЧ 10-3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300,
неперегнанный и дважды перегнанный в кварцевом приборе.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
ечени Ш мин, а затемушат под инфракрасн й лампой.
3.1. Приготовление образцов сравнения (ОС)
3.1.1. Основной образец сравнения А (ООСА) с массовыми1до
лями по 0,1 % алюминия, висмута, индия, кадмия, кобальта, крем
ния, магния, марганца, меди, никеля, свинца, хрома, цинка и се
ребра: в кварцевую чашку вместимостью 100 см3помещают 9,860 г
порошкового графита. Затем в нее добавляют поочереднопа’
10 см3 основных растворов указанных примесей в порядке их пе
речисления. После каждого добавления основного раствора смесь
высушивают на плитке. После добавления основного раствора се
ребра и высушивания смеси ее перемешивают. Около 1 г получен
ной смеси порошкового графита с определяемыми примесями пе
ретирают с’21,5 мг двуокиси кремния в присутствииэтилового*
спирта в ступке из органического стекла в течение 40 мин. Затем;
в ступку добавляют оставшийся (массой около 9 г) порошковый
графит с примесями и 30 см3 этилового спирта. Смесь перетирают:
в т
3.1.2.
е
Основной образец
с
сравнения Б (ООСБ)
о
с массовой до
лей 0,1 % алюминия: в кварцевую чашку помещают 9,990 г порош
кового графита и приливают 10 см3 основного раствора алюминия:
концентрацией 1 мг/см3. Смесь высушивают и перемешивают снаи
чала в кварцевой чашке, а затем в ступке из органического стекла’
с добавлением этилового спирта для поддержания смеси’ в каши
цеобразном состоянии в течение 60 мин. Полученную смесь сушат
под инфракрасной лампой.
3.1.3. Основной образец сравнения В (ООСВ) с массовой до
лей 0,1 % железа: в кварцевую чашку помещают 9,990 г порош
кового графита и приливают 10 см3 основного растворажелеза!
концентрацией железа 1 мг/см3. Смесь высушивают и перемеши
вают сначала в кварцевой чашке, а затем в ступке из орга*шяе<г-
кого стекла с добавлением этилового спирта дляподдержания
смеси в кашицеобразном состоянии в течение 60 мин.Получен
ную смесь сушат под инфракрасной лампой.
3.1.4. Образцы сравнения ОС: ОСА1-ОСА7 готовят последова
тельным разбавлением ООСА порошковым графитом.Массовые
доли каждой из определяемых примесей в ОСА1—ОСА7 и вводив
37