С. 10 ГОСТ Р 50429.3—02
рольных опыта и получают три сухих остатка — концентрата.
4.2. Концентрирование алюминия
4.2.1. Подготовка посуды
С комплектом установки для отгонки галлия, двух сосудов
фторопластовых (для бромирования и для насыщения соляной
кислотой), трех делительных воронок и кварцевой чашки много
кратно проводят контрольные
т
опыты
т
по п. 4.2.3, пока поправка
контрольного опыта не удовле ворит ребованиям п. 5.2.
Примечание.При работе с новыми тиглями изстеклоуглеродадля
определения 2-10“в % алюминия
в
число контрольных опытов,необходимых для
подготовки посуды, обычно соста ляет не менее 5.
4.2.2. Хранение делительных воронок и кварцевых чашек
Делительные воронки и кварцевые чашки после анализа спо
ласкивают деионизованной водой и хранят заполненными деиони
зованной водой погруженными в деионизованную воду в емкос
тях из фторопласта или стеклоуглерода.
4.2.3. Получение концентрата алюминия
В шесть тиглей из кварца или стеклоуглерода вместимостью
30 см3 вводят по 15 см3 четыреххлористого углерода и по 3 см3
дважды перегнанной соляной кислоты. В три тигля помещают на
веску измельченного галлия массой по 3 г. Затем все шесть тиг
лей устанавливают на подставку фторопластового сосуда / (черт.
2). На дно фторопластового сосудапредварительноналивают
40 см3 брома, сосуд герметизируют завинчивающейся крышкой 2
и оставляют на 24 ч в вытяжном шкафу.Наследующий день
фторопластовый сосуд открывают, три тигля контрольного опыта
и три тигля с растворенной пробой поочередно помещают на под
ставку 2 (черт. 1) кварцевого сосуда. В сосуд предварительно за
ливают раствор гидроокиси калия на 1/3 его высоты. Сосуд 1 со
единяют каучуковой трубкой 6 с жидкостным затвором 7, который
заполняют раствором гидроокйси калия. После установки тиглей
4 на подставку (черт. 1) сосуд 1 закрывают пробкой 5, предвари
тельно смазанной ортофосфорной кислотой, и на пробку надевают
электропечь 5. Электропечь постепенно нагревают, регулируя на
пряжение ее питания регулятором типа РНО-250-2 таким образом,
чтобы сначала из растворов в тиглях отогнался бром, а затем ос
тальная жидкость до получения сухих остатков. Затем электро
печь снимают. После охлаждения тигли с сухими остатками пере
носят из кварцевого сосуда 1 (черт. 1) на подставку из фторо
пласта 4 (черт. 2), на дно фторопластового сосуда 1 (черт. 2)
предварительно наливают 200 см3 концентрированной соляной ки
слоты для нейтрализации сухого остатка и оставляют на 1 ч. За
тем в каждый из тиглей приливают по 5 см3 дважды перегнанной
40