ГОСТ Р 50420.3—02 С. II
соляной кислоты. После растворения остатка раствор переносят в
делительную воронку вместимостью 30 см3, приливают туда 10 см3
этилового эфира, насыщенного соляной кислотой, и встряхивают
в течение 2 мин. После расслаивания кислотный слой переносят в
другую делительную воронку вместимостью 30 см3, а эфирный
слой отбрасывают. Экстракцию эфиром повторяют еще два раза.
Затем кислотный слой переносят в кварцевую чашку вместимостью
10 см3, упаривают до объема 1—1,5 см3, добавляют 50 мг порош
кового графита и упаривают досуха на электроплитке, покрытой
кварцевой кюветой и пластиной из стеклоуглерода.
Полученный сухой остаток представляетсобойконцентрат
алюминия, подвергаемый атомно-эмиссионному анализу.Анализ
каждой пробы галлия проводят из трех параллельных навесок.
Одновременно через все стадии анализапроводят три конт
рольных опыта и получают три сухих остатка—концентрата.
4.3. Концентрирование железа
Навеску галлия массой 1 г помещают вкварцевуючашку
вместимостью 40—50 см3. В чашку приливают 4 см3 азотной кис
лоты. Чашку накрывают кварцевойкрышкой и нагреваютна
электроплитке слабого накала. После начала растворения чашку
снимают с плитки, через 1 ч в чашку добавляют 2 см3 раствора
соляной кислоты концентрацией 6 моль/дм3 и нагревают чашку
до полного растворения галлия, не допускаябурногокипения
раствора. Полученный раствор упаривают до густого сиропа, после
чего добавляют 10 см3 раствора виннокислого аммония. Раствор
нейтрализуют аммиаком до pH 8 по универсальной индикаторной
бумаге и переносят в кварцевую делительную воронку вместимо
стью 50 см3. В нее добавляют 1 см3 раствора диэтилдитиокарба-
мата натрия и 3 см3хлороформа или четыреххлористого углерода.
Воронку энергично встряхивают в течение 3 мин. После расслаи
вания фаз органическую фазу переносят в другую делительную
воронку и экстракцию повторяют в тех же условиях еще один раз.
Объединенный экстракт (органическая фаза)промывают 5 см3
деионизованной воды в кварцевых делительных воронках вмести
мостью по 30 см3 три раза и переносят в чистую кварцевую чашку
вместимостью 30 см3. В чашку добавляют 50 мг порошкового гра
фита — коллектор и осторожно упаривают раствор на электро
плитке, покрытой кварцевой кюветой, при температуре 50—60 °С.
Полученный сухой остаток представляет собой концентрат железа,
подвергаемый атомно-эмиссионному анализу.
Одновременно через все стадии анализа проводят три конт
рольных опыта на загрязнение реактивов и получают три сухих
остатка—концентрата.
41