С. 6 ГОСТ 8776—79
4.2. Спектры всеханализируемыхи стандартныхобразцов
(последних не менее четырех) фотографируют на одной фотопла
стинке. Для каждого стандартного и анализируемого образца по
лучают по три параллельные спектрограммы.
4.3. Съемку спектров для определения содержания всех приме
сей проводят в два этапа.
4.3.1. Первый этап необходим для определения примесей легко
летучих элементов: висмута, кадмия, мышьяка,олова,сурьмы,
свинца и цинка. Графитовую подставку с помещенной на нее
таб леткой включают в качестве анода дуги. Аналитическую
экспози цию начинают только после переходаанодного пятна
дугина расплав пробы. Этот
переход ускоряют тем, что после нескольких секунд горения дуги
выключают ток и повторно еговключают, пока расплав
еще не успел остыть. Первоначально установленный дуговой
промежуток следует корректировать периодически в те чение
всей экспозиции по увеличенному изображению дуги на эк ране
средней линзы осветительной системы или с помощью спе
циальной короткофокусной проекционной линзы. Съемку спектров
проводят при следующих средних, условиях: ширина щелиспек
трографа 0,010—0,012 мм, освещение щели трехлинзовым конден
сором, диафрагма на средней линзе конденсора высотой 5
мм, дуговой промежуток 3 мм, сила тока 6 А,экспозиция
40—50 с, фотопластинки спектрографические типа I, типа II или
«Микро».
Для снижения предела обнаружения мышьяка по линии 234,98 нм
и кадмия по линии 228,80 нм коротковолновую часть спектра сни
мают на пластинках УФШ или типа III, помещая в кассету пла
стинки двух типов: УФШ (тип III) и тип I (тип II, «Микро»),
Для улучшения условий определения содержания кадмияпо
линии 326,11 нм выделяют первые 10 с экспозициив отдельную
строку. Для этого перед щелью помещают ограничительную диаф
рагму, показанную на черт. 2. Размеры и материал ограничитель
ной диафрагмы аналогичны стандартной диафрагме, входящей в
комплект спектральной установки. Экспозицию начинают, устанав
ливая диафрагму в положение /, через 10 с диафрагму сдвигают
в положение //, продолжая экспозицию еще 30 с. Таким образом,
на фотопластинке каждаяспектрограммараспадаетсяна две
строчки: первая, полученная при экспозиции 10 с (в ней фотомет-
рируют линию кадмия), вторая, полученная при экспозиции 40 с,
для остальных примесей, определяемых на первом этапе.
4.3.2. Второй этап необходимдляопределениясодержаний
алюминия, железа, кремния, марганца, меди, магния и никеля.
Образующиеся при первой съемке корольки оплавленных окис
лов помещают на свежезаточенные подставки, включаемые в ка
честве катода дуги (см. черт. 1). Аналитическая экспозиция может