(Продолжение изменения к ГОСТ 8776—79)
Допускается использовать вместо чистых металлов их оксиды или нитраты
известного стабильного состава.
2. Приготовление стандартных образцов и синтетических смесей
Навеску кобальта растворяют в азотной кислоте (1:1) при умеренном наг
ревании:-расход кислоты 8—10 см3 на 1 г металла.
Стандартные растворы примесей готовят растворением чистых металлов в
азотной кислоте.
Навески никеля, железа, меди, марганца, магния, алюминия, цинка, свинца,
висмута, кадмия, фосфора растворяют при нагревании в азотной кислоте (1:1),
сурьму растворяют с добавлением винной кислоты, мышьяк растворяют в кон
центрированной горячей азотной кислоте. Растворы примесей охлаждают, пере
водят в мерные колбы и доводят до требуемого объема дистиллированной водой
или разбавленной азотной кислотой.
Навеску олова растворяют в концентрированной серной кислоте и доводят
до требуемого объема разбавленной серной кислотой (1:2).
Рассчитанные объемы примесей вводят в кобальтовый раство,р. Дозировку
растворов примесей осуществляют с помощью бюретки.
Кремний вводят в виде растертого порошка диоксида кремния(размер
частиц порошка должен быть не более 74 мкм) или в виде спиртового раст вора
тетраэтоксисилана.
Полученные стандартные растворы выпаривают в кварцевых чашках до
сухихсолей,а солипрокаливаютв муфельнойпечипритемпературе
800—850 °С до полного разложения солей и удаления оксидов азота.
Время прокаливания зависит от массы приготовляемого СО и например,
для 100 г кобальта составляет не менее часа.
Образующиеся смеси оксидов растирают в ступке или измельчают любым
способом, исключающим загрязнение материала определяемымиэлементами.
Полученные измельченные и усредненные порошки оксидов кобальта после ат
тестации по расчету и утверждения используют при проведении анализа.
Погрешность аттестации характеризуется полушириной доверительного ин
тервала и при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает 5 % от аттес
тованной характеристики.
СО хранят в стеклянных или полиэтиленовых банках с завинчивающимися
крышками.Способ хранения долженисключать возможность загрязненияи
увлажнения материала.
Срок действия СО при соблюдении условий хранения 10 лет.
3. Примеры расчета дозированных добавок при приготовлении
градуировочныхСОиСС
3.1.Р а с ч е тд о з и р о в а н н ы хд о б а в о кд л яп р и г о т о в л е
н и як о м п л е к т аг р а д у и р о в о ч н ы х СО
Пример приготовления градуировочных СО приведен из расчета синтеза
комплекта, состоящего из пяти образцов для определения примесей в кобальте
марок KlAy, К1А, К1, К2 и кобальтовом по,рошке марки ПК-1у. Рекомендуемый
состав СО приведен в табл. 3.
В табл. 4 приведены концентрации стандартных растворов вводимых эле
ментов и требуемые объемы этих растворов на 100 г кобальта, предварительно
растворенного в азотной кислоте, для воспроизведения состава, приведенного в
табл. 3.