По значениям AS для анализируемых проб находят массовые доли опре
деляемых элементов по соответствующим градуировочным графикам.
Усреднению подлежат значения, удовлетворяющие условию
(С
макс
^мин)3,31 •Sr •С
0 )
где
^макс, О мин,
С — массовые доли определяемого элемента, соответствующие
наибольшему, наименьшему и среднему значениям AS;
Sr — относительное CKO сходимости единичных измерений, приведенное в
табл. 1.
Если это условие не выполняется, допускается исключение наиболее уда
ленного значения AS и усреднение двух оставшихся при соблюдении условия
(С
макс
—Смин) ^2.77 •Sr■С
(
2
)
Если условие не выполняется и в этом случае, съемку спектрограмм повто
ряют из новых таблеток того же порошка оксида кобальта.
5.3.При фотоэлектрической регистрации спектра аналитические линии оп
ределяемых элементов выбирают в соответствии с табл. 1 в зависимостиот
массовых долей элементов в пробах и возможностей размещения выходных ще
лей на каретках фотоэлектрической установки.
Полученные значения сигналов аналитических линий определяемых элемен
тов для трех параллельных измерений усредняют, получая пдля каждого СО
и каждой навески пробы.
По усредненным значениям п для стандартных образцов ст.роят градуиро
вочные графики в координатах п-С или 1gn—IgC, где С — массовая доля опре
деляемого элемента, %.
Усреднению подлежат значения п, расхождения которых не превышают
допускаемые значения согласно формулам 1 и 2.
Если расхождения между крайними значениями трех измерений превышают
допускаемое, измерения повторяют на новых таблетках, используя тот же по
рошок оксида кобальта.
При работе по твердому графику возможное смещение (дрейф) градуиро
вочных зависимостей контролируют один раз в смену поусредненным резуль
татам трех параллельных измерений не менее чем для двух СО или контроль ных
проб, вблизи верхнего и нижнего пределов диапазона измерений.
Дрейф графика считается значимым, если не выполняется условие
— —$г
—
п — п0< —■п0 ,
,о\
(3)
где п0— среднее арифметическое значение аналитического сигнала для СО в
условиях, при которых выполнялась градуировка.
В случае значимого дрейфа проверку повторяют.
Если при повторных измерениях смещение превышает допускаемое,осу
ществляют корректировку градуировочной зависимости регулировкой парамет
ров установки или получают новую градуировочную зависимость.
По значениям п для анализируемых проб находят содержание определяе
мых элементов по соответствующим градуировочным зависимостям.
5.4.За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов
двух параллельных определений по двум независимым навескам анализируемой
пробы. Допускаемое расхождение (d) результатов двух параллельных опреде
лений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значения:
d=2,77-Scx ,(4)
где S cx — CKO сходимости параллельных определений, определяемое по форму-
лам