(Продолжение изменения к ГОСТ 2642Л —86)
Ионизационный буфер: 12,67 г хлористого цезия растворяют в воде, перено
сят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и переме
шивают; раствор хранят в пластмассовом сосуде.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
Стандартный раствор окиси калия: 1,5830 г хлористого калия, предваритель
но высушенного в течение 24 ч при 110°С, растворяют в воде в мерной колбе
вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают; раствор хра
нят в пластмассовом сосуде.
1 см* раствора содержит 1,000 мг окиси калия. Разбавленный стандартный
раствор окиси калия:
отбирают пипеткой 50 см3 стандартного раствораокиси калия в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 1 см8 соляной кислоты, доливают во
дой до метки и перемешивают. Раствор готовят в день применения.
1 см3 раствора содержит 0,050 мг окиси калия.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Стандартный раствор окиси натрия: 1,8860 г хлористого натрия, предвари
тельно высушенного в течение 24 ч при 110°С, растворяют в воде в мерной кол
бе вместимостью 1000 см3, доводятводой до метки нперемешивают; раоггвор
хранят в пластмассовом сосуде.
1 см3 раствора содержит 1,000 мг окиси натрия.
Разбавленный стандартный раствор окисинатрия:отбираютпипеткой
50 см3 стандартного раствора окиси натрия в мерную колбувместимостью
1000 см3, добавляют 1 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и переме
шивают. Раствор готовят в день применения.
1 см3 раствора содержит 0,050 мг окиси натрия.
6.3П о д г о т о в к ака н а л и з у
6.3.1. Навеску пробы массой 1,0 г сырья нли 0,5 г обожженного материала
помещают в платиновую чашку или в стакан из тефлона, смачивают водой и на
крывают часовым стеклом. Затем приливают по частям 20 см8 раствора
соляной кислоты н нагревают до растворения пробы. Горячий раствор
фильтруют череа алотный фильтр. Фильтрат собирают в мернуюколбу
вместимостью 100 см8. Фильтр
с нерастворимым остатком помещают в платиновый тигель, высушивают,
осторожно озоляют и быстро сжигают над горелкой. После охлаждения
остаток в тигле смачивают двумя каплями воды, добавляют 8 см8 раствора
фтористо водородной кислоты, 1 см3 хлорной кислоты и выпаривают на
песчаной бане до выделения белых паров. Процесс выпаривания в случае
необходимости повто ряют. После охлаждения в чашку приливают 5 см3
раствора соляной кислоты, 6 ем3 насыщенного раствора борной кислоты и
нагревают до растворения остав
шихся солей.
Затем переносят содержимое в мерную колбу сфильтратом,добавляю»
10 см3 ионизационного буферного раствора, доводят до метки водой, перемеши
вают и переливают в сухой пластмассовый стакан.
Приготовленный раствор должен быть прозрачным. В случае появления му
ти аликвотную часть раствора фильтруют через сухой плотный фильтр в сухой
стакан.Первые две части фильтрата отбрасывают; следующую порцию
исполь-
вуют для анализа.
6.3.2. Для определения массовой концентрации окисей калия и натрия пред
варительно измеряют абсорбцию и, в случае необходимости, исходный раствор
разбавляют водой, добавляют ионизационный буферный раствор, чтобы его кон
центрация осталась на уровне исходного раствора.
6.3.3.
меняемые
Параллельно выполняют подготовку контрольного опыта на все при
реактивы.
6.4.П р о в е д е н и еа н а л и з а
Раствор пробы, приготовленный по п. 6.3.1 или 6.3.2, распыляют в обеднен
ное воздушно-ацетиленовое пламя. Для определения окиси калия используют ре-
вонансную длину волны 766,5 нм, а для определения окиси натрия — 589,0 нм.
Записывают значения сигнала трех измерений. На основе средних результатов
(Продолжение см. с, 164)
Г
163