(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.И —86)
измерений находят массовую концентрацию окиси калия (натрия) по градуиро
вочному графику.
Одновременно с анализом проб градуируют прибор по стандартным раство
рам или растворам стандартных образцов. Параллельно измеряют раствор конт
рольного опыта.
Для градуировки прибора непосредственно (в единицах концентрации) или
для построения градуировочного графика готовят серию стандартных растворов
в диапазоне концентрации от 0,20 до 4,00 мг/см3 окиси калия (натрия).
Для этого в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеря
ют из бюретки 0,2; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 разбавленного стандартного раст
вора окиси калия (натрия).
Во все колбы добавляют по 5 см3 насыщенного раствора борной кислоты,
5 см3 раствора соляной кислоты и 10 см3 ионизационного буферного раствора.
Затем доводят до метки водой, тщательно перемешивают и переливают в сухие
пластмассовые сосуды.
Стандартный раствор «нулевой» концентрации окиси калия (натрия), содер
жащий только примеси, используют для получения «нуля», относительно кото
рого измеряют стандартные растворы. Измерение значений аналитических сиг
налов стандартных растворов проводят непосредственно перед измерением ана
лизируемых проб и повторяют после окончания измерений в тех же условиях. На
основе полученных средних результатов измерений и соответствующих им мас
совым концентрациям окисей калия (натрия) строят градуировочный график.
В процессе измерения неоднократно проверяют правильность результатов из
мерения по растворам стандартных образцов.
Наибольшая концентрация стандартного раствора имеет только информаци
онное значение, так как приборы, имеющие корректор кривизны, позволяют из
мерять более высокие концентрации.
Параллельно с измерением атомной абсорбциирастворов проб измеряют
атомную абсорбцию растворов контрольного опыта.
7. Обработка результатов
7.1.Массовую долю окиси калия (Х2) и окиси натрия (Х3) в процентах вы
числяют по формулам:
C-V-z -10—1
C-V-z-
10""1
А’3=т
где С — массовая концентрация окиси калия (натрия), найденная по градуиро
вочному графику или отсчитанная по прибору с цифровым отсчетом
показаний с учетом контрольного опыта, мг/см3;
V — общий объем исходного раствора, см3;
z — фактор разбавления;
т — масса навески пробы, г.
7.2.Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не дол
жны превышать значений, указанных в табл. 3.
Таблица 3
М ассовая доля окиси калия или
окиси натрия,
%
Абсолютное допускаемое
расхождение,
%
От 0,002
Св. 0,005
» 0,01
» 0,02
до 0,005 включ.
» 0,010»
» 0,02 »
» 0,05 »
о
о
СП
О
о
0,0006
0,001
0,002
0,005
0,01
(Продолжение см. с. 165)
164