(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.11—86)
Раздел 2 изложить в новой редакции:
«2. Пламенно-спектрометрический метод определения окисей калия инатрия
(при массовой доле окисей калия и натрия от 0,1 до б %)
2.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод основан на возбуждении атомов калия и натрия в пламени пропан-
бутан-воздух, ацетилен-воздух или природный газ — воздух и измерении интен
сивности возникающего характерного излучения определяемых элементов —
калия жри длине волны 766,5 нм и натрия при длине волны 589,0 нм.
Взаимное влияние щелочных элементов устраняется введением в раствор
соли цезия.
2.2. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Фотометр пламенный или атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Натрий серно-кислый безводный по ГОСТ 4166—76.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Калий серно-кислый по ГОСТ 4145—74.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
Цезий хлористый по ТУ 6—09—4066—75 или другие соли цезия, раствор
о
массовой долей 1,5 %.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563—75 или из стеклоуглерода.
Стандартный раствор окиси калия: 1,583 г хлористого калия, предваритель
но прокаленного при температуре 500 °С до постоянной массы, помещают в ста*
кан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3 воды4 Раствор переводят в
мерную колбу вместимостью ЮОО см3, доводят водой до метки и перемешивают,
1 см3раствора соответствует 0,001 г окиси калия (раствор А).
Стандартный раствор окиси натрия: 1,886 г хлористого натрия, предвари*
телыго прокаленного при температуре 500 °С до постоянной массы, помещают
в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3 воды. Раствор перево* дят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и переме*
шивают. 1 см3 раствора соответствует 0,001 г окиси натрия (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор: по 25 см3 стандартныхрастворов
окисей калия и натрия(растворы А) помещают в мерную колбу вместимостью
250 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует
0,GO01 г окисей калия и натрия (раствор Б).
Для приготовления стандартных’растворов окисей калия и натрия допуска ется
использовать серно-кислые соли калия и натрия, предварительно высушен
ные при температуре (100±5) °С до постоянной массы, в количестве 2,2918 р
серно-кислого натрия и 1,8499 г серно-кислого калия и далее вести приготовле
ние стандартных растворов А и Б как описано выше,
2.3.П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску материала 0,2 г (при массовой доле окисей калия или натрия до
0,5%) и 0,1 г (при массовой доле окисей свыше 0,5%) помещают в платино
вую чашку, смачивают водой, прибавляют 3 см* серной кислоты, разбавленной
1:1, 10—15 см3 фтористоводородной кислоты и ведут растворение при слабом
нагреве до разложения силикатов. Затем усиливают нагревание и выпаривают
раствор до прекращения выделения паров серного ангидрида.
К сухому остатку прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, на
гревают, приливают 25—30 сМ3 горячей воды и снова нагревают до растворения
основной массы солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вмести* мостью 100 см3, приливают 4 см3 раствора соли цезия, доводят водой до
метки и перемешивают. Если растворы мутные, их фильтруют через сухой
фильтр
«синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата. При массовой доле оки*
сей калия или натрия 1,5—3,0 % для анализа берут аликвотную часть раствора
25 см3 в мерную колбу вместимостью 50 см3, а при более 3 % — в колбу вмес
тимостью 100 см3.
(Продолжение см. с. 138)
137