ГОСТ 2642.11—86 Стр. 5
серной кислоты. Чашку с сухим остатком прокаливают в течение
10—15 мин при (700±20)°С.
После охлаждения сухой остаток обрабатывают 5 см3 соляной
кислоты и 20 см3 воды и, -накрыв ее часовым стеклом, растворя
ют остаток при умеренном нагреве на песчаной бане 15—20 мин.
Если раствор остался мутным, его фильтруют через плотный
фильтр. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят водой до метки, перемешивают и переливают в сухой по
лиэтиленовый сосуд.
3.3.2. Для определения окиси натрия отбирают пипеткой 25 см3
исходного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибав
ляют 10 см3 дополнительного раствора, доводят водой до метки и
перемешивают. Измеряют на пламенном фотометре при длине вол
ны 589 нм и регистрируют соответствующие показанияприбора.
Выполняют три измерения и вычисляют среднее значение. Массу
окиси натрия в граммах находят по градуировочному графику,
по строенному в тех же условиях.
3.3.3. Для определения окиси калия отбирают пипеткой 25 см3
исходного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3, при
бавляют 10 см3 дополнительного раствора, доводят водой до метки
и перемешивают. Измеряют на пламенном фотометре при длине
волны 768 нм и регистрируют соответствующие показания прибора.
Выполняют три измерения и вычисляют среднее значение. Массу
окиси калия в граммахнаходят по градуировочномуграфику,
построенному в тех же условиях.
Допускается проводить определение щелочных металлов по ме
тоду ограничивающих растворов.
3.3.4. Для построения градуировочного графика, с помощью ко
торого определяют окись натрия (калия), в шесть мерных колб из
семи вместимостью по 50’ см3 отбирают из бюретки 0,5; 1,0; 5,0;
10,0; 20,0 и 35,0 см3 стандартного раствора окиси натрия (калия),
добавляют по 10 см3 дополнительного раствора дляопределения
окиси натрия (калия), доводят водой до метки и перемешивают.
После настройки прибора распыляютконтрольныйраствор
средней концентрации определенного щелочного элемента и ус
танавливают диафрагму так, чтобы показания гальванометра со
ответствовали всей шкале или ее определенной части. Затем ус
танавливают при распылении раствора контрольного опыта нуле
вое значение измерительного прибора. После этого последователь
но распыляют градуировочные растворы, начиная с наименьшей
концентрации. Каждый раствор измеряют по три раза. По сред
ним значениям показаний прибора и массовым концентрациям оки
си натрия (калия) в граммах строятградуировочныеграфики
для окисей натрия и калия.
Перед анализом градуировочный график подлежит проверке
не менее чем по одному контрольному раствору.
133