Стр. 2
ГОСТ 2642.11—86
ности излучения методом спектрофотометрии пламени: натрия при
длине волны (589±5) нм, калия — при (768±5) нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78, насыщенный рас
твор.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76, х.ч.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74, х. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Чашка из стеклоуглерода № 2.
Чашка платиновая № 118—3 по ГОСТ 6563—75.
Стандартный раствор окисей калия и натрия: 0,4625 г серно
кислого калия и 0,5730 г безводного сернокислого натрия, предва
рительно высушенных в течение 2 ч при (100±5) °С, растворяют в
стакане в 150—200 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимос
тью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Стандарт
ный раствор в пересчете на окислы с массовой концентрацией оки
си калия 0,00025 г/см3 и с массовой концентрацией окиси натрия?
0,00025 г/см3.
2.3. Проведение анализа
2.3.1.Навеску материала массой 0,2—0,5 г помещают в плати
новую чашку, смачивают водой, прибавляют 0,5 см3 серной кисло ты,
10—15 см3 раствора фтористоводородной кислоты и медленно
выпаривают при помешивании на песчаной бане примерно в тече
ние 1 ч (если в пробе содержатся органические вещества или сво
бодный углерод, навеску пробы предварительно прокаливают при
(600±20)°С). Выпаривание ведут до влажных солей, затем снова
приливают 10 см3 раствора фтористоводородной кислотыи осто
рожно выпаривают досуха.
Сухой остаток прокаливают в муфельной печи при 700—800°С в
течение 5—10 мин. Остаток в чашке обрабатывают горячей водой,
приливают раствор аммиака до появления легкого запаха.
Содержимое в платиновой чашке прогревают до кипения, от
фильтровывают осадок, а фильтрат собирают в стакан вместимос
тью 150—200 см3. Остаток на фильтре промывают 5—6 раз горячей
водой. Фильтрат нагревают до кипения, приливают 15—20 см3 на
сыщенного раствора щавелевокислого аммонияи оставляют на
1,5 ч на теплом месте.
После охлаждения раствор вместе с осадком переводят в мер
ную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и пере
мешивают. Отбирают через сухой фильтр, отбросив две порции
фильтрата, аликвотную часть раствора 25—30 см3,которую ис
пользуют для определения окисей калия и натрия.
Полученный раствор подносят к всасывающему капилляру пла-
130