ГОСТ 23327—78
Продолжают нагревание колбы до тех пор, пока не прекратится
пенообразование и содержимое колбы не станет жидким.
Затем сжигание продолжают при более интенсивном нагрева
нии. Степень нагревания считают достаточной, когда кипящая кис
лота конденсируется в середине горловины колбы Кьельдаля.
Время от времени содержимое колбы перемешивают, смывая
обуглившиеся частицы со стенок колбы. Нагревание продолжают
дотех пор, пока жидкость не станет совершенно прозрачной и прак
тически бесцветной (при применении в качестве катализатора оки си
ртути) или слегка голубоватой (при применении в качестве ката
лизатора серно-кислой меди).
После осветления раствора нагревание продолжают в течение
1,5 ч, после чего колбе дают остыть до комнатной температуры.
Добавляют 150 см3 дистиллированной воды и несколько кусочков
свежепрокаленной пемзы, перемешивают и снова охлаждают.
В коническую колбу отмеривают 50 см3раствора борной кисло
ты, добавляют 4 капли индикатора и перемешивают. Коническую
колбу соединяют с холодильником с помощью аллонжа и резино
вой пробки так, чтобы конец аллонжа был ниже поверхности рас
твора борной кислоты в конической колбе. Колбу Кьельдаля соеди
няют с холодильником при помощи каплеуловителя, проходящего
через одну пробку с делительной воронкой. Градуированным ци
линдром отмеривают 80 см3раствора гидроокиси натрия (при при
менении в качестве катализатора красной окиси ртути используют
раствор гидроокиси натрия, содержащий сульфид натрия) и через
делительную (или капельную) воронку вносят его в колбу Кьельда
ля. Сразу же после выливания раствора закрывают кран делитель
ной воронки для избежания потери образующегося аммиака.
Содержимое колбы Кьельдаля осторожно смешивают круговы
ми движениями и нагревают до кипдаия. При этом необходимо
избегать пенообразования.
Продолжают перегонку до тех пор, пока жидкость не начнет вски
пать толчками. При этом регулируют степень нагрева так, чтобы
время дистилляции было не менее 20 мин. Убедиться в полноте
перегонки аммиака можно путем дополнительной перегонки в но
вую порцию борной кислоты (20 см3) в течение 5 мин. Окраска
раствора борной кислоты должна оставаться без изменения. При
перегонке не допускают нагревание раствора борной кислоты в ко
нической колбе. Слишком сильное охлаждение (ниже +10 °С) так
же нежелательно, так как оно может вызвать переброс жидкости из
коническойколбы в колбу Кьельдаля.
7-2*203
4