Сгр. 7 ГОСТ 22974.2—85
т — масса навески флюса, соответствующая аликвотной час
ти раствора, г.
3.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений при доверительной вероятности Р= 0,95
не должны превышать значений, приведенных в таблице.
4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КРЕМНИЯ
С ДООПРЕДЕЛЕНИЕМ В ФИЛЬТРАТЕ ОСТАТОЧНОЙ КРЕМНИЕВОЙ
КИСЛОТЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
4.1. С у щ но с тьметода
Метод основан на сплавлении навески флюса со смесью калия
углекислого-натрия углекислого и натрия тетраборнокислого или
борной кислоты, растворении плава в соляной кислоте, выделении
образовавшейся кремниевой кислоты в осадок однократным вы
париванием досуха, и доопределением оставшейся в фильтрате
кислоты фотометрическим методом.
4.2. А п п а р а т у р а, реактивыи р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, с молярной концентрацией,
эквивалента 0,15 и 8 моль/дм3. Готовят растворы: 0,15.моль/дм3—
5 см3 концентрированнойсерной кислоты разбавляют водой до
1000 см3; 8 моль/дм3 — 230 см3 концентрированной серной кисло
ты разбавляют водой до 1000 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 5:95.
Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, перекристал-
лизованный, с массовой концентрацией 0,05 г/см3 (п. 3.2).
Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332—76.
Медь (II) сернокислая по ГОСТ 4165—78.
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199—76, обезвоженный
по ГОСТ 22974.2—85.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 и раствор с массовой кон
центрацией 0,01 г/см3.
Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, раствор массовой концентра
цией 0,07 г/см3.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.
Плавень: смешивают пять массовыхчастейуглекислого ка
лия-натрия и одну массовую часть тетраборнокислого натрия или
борной кислоты.
Стандартные растворы оксида кремния — по п. 3.2.
4.3. П р о в е д е н и еанализа
4.3.1.Навеску флюсамассой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня
в платиновом тигле с крышкой при температуре 950—1050°С в
течение 30—35 мин. Плав выливают на полированную пластинку
из нержавеющей стали.
16