Стр. 5 ГОСТ 22974.2—85
Раствор А смассовойконцентрациейдвуокисикремния
0,0002 г/ом3; хранят в полиэтиленовой бутылке.
Массовую концентрацию раствора двуокиси кремния уточняют
гравиметрическим методом: 100 см3 раствора А переносят в фар
форовую чашку диаметром 12—13 см и приливают 20—25 см3 со
ляной кислоты (1:1). Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток
смачивают 10—15 см3 соляной кислоты и снова выпаривают до
суха. К сухому остатку прибавляют 10—15 см3 соляной кислоты,
нагревают, приливают 70—80 см3 горячей воды и нагревают до
кипения. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр «бе
лая лента» с добавлением небольшого количества фильтробумаж
ной массы. Осадок промывают 3—5 раз горячей соляной кислотой
(5:95) и еще 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохра
няют.
Фильтрат и промывнуюжидкостьпереносят в фарфоровую
чашку, в которой проводили осаждениекремниевой кислоты и
выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 15—20 см3 со
ляной кислоты и нагревают до растворениясолей.К раствору
приливают 7—10 см3 желатина,перемешивают,оставляютна
10—15 мин. Приливают 50—60 см3 горячей воды, перемешивают
и отфильтровывают на фильтр «белая, лента», содержащий фильт
робумажную массу.
Осадок кремниевой кислоты промывают 3—5 раз горячей со
ляной кислотой (5:95) и 2—3 раза горячей водой.
Осадки кремниевой кислоты объединяют, помещают в плати
новый тигель, сушат и прокаливаютпри 950—1050°С в течение
30—35 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. К прокален
ному осадку приливают 5—10 капель серной кислоты (1:1),
5—8 ом3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Су
хой остатокпрокаливают при 950—1050°С в течение 3—5 мин,
охлаждают и взвешивают.
Массовую концентрацию раствора оксида кремния (С), выра
женную в г/см3, вычисляют по формуле
Г —
и ~ "
(mi—от»)
1
~
00
(Дз—я»«)
’
где mi — масса тигля с осадком оксида кремния, г;
т
2
— масса тигля с осадком после обработки фтористоводо
родной кислотой, г;
тъ— масса тигля с осадком в контрольном анализе, г;
mi — масса тигля с остатком в контрольноманализепосле
обработки фтористоводородной кислотой, г;
100 —объем раствора А, см3.
Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмес
тимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; го
товят перед употреблением.
14