Стр. 3 ГОСТ 22974.2—85
охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют
до постоянной массы. К прокаленному осадкуприливают 5—10
капель серной кислоты (1:1), 5—8 см3 фтористоводородной кис
лоты и выпаривают досуха. Сухойостатокпрокаливаютпри
950—1050 °С в течение 3—5 мин, охлаждают и взвешивают.
2.4. О б р а б о т к арезультатов
2.4.1. Массовую долю оксида кремния (X) в процентах вычис
ляют по формуле
у
_
8
-m 4)
(m
1
-m a)- (m
т
в
100
*
где т\ — масса тигля с прокаленным осадком оксида кремния до
обработки фтористоводородной кислотой, г;
т2— масса тигля с прокаленным остатком после обработки
фтористоводородной кислотой, г;
тз — масса тигля с прокаленным осадком контрольного опы
та до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т 4— масса тигля с прокаленным остаткомпосле обработки
фтористоводородной кислотой, г;
т — масса навески флюса, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,Э5>
не должны превышать значений, приведенных в таблице.
кр мния
%
М ассовая
е
доля
,
оксида
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От5,00
Св.
10,0
» 20,0
до 10,00 включ.
0,20
»
20,0
>
КХЗ
»50,0»
0,5
3.
ф
о то м етри ч ески й м ето д о п ред ел ен и
я
о к с и д а крем ни
я
3.1. Сущностьметода
Ионы кремния в слабокислой среде реагируют с амммонием
молибденовокислым, образуя при этом кремнемолибденовую ге
терополикислоту желтого цвета.При восстановлении последней
тиомочевиной в присутствиикатализатора — сернокислой меди
образуется окраска молибденовой сини за счет восстановления
молибдена, входящего в состав гетерополикислоты. Интенсивность
окраски молибденовой сини измеряют при длине волны 810 нм на
спектрофотометре или на фотоэлектроколориметре с красным све^
тофильтром в кювете с толщиной поглощенного слоя 10 мм.
3.2. Апп а р а т у р а ,реактивыи растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 5:95.
12