ГОСТ 32974.2—$5 Стр. 6
Раствор Бс массовойконцентрациейоксидакремния
0,00005 г/см3.
3.3. П р о в е д е н и еанализа
3.3.1. Навескуфлюсамассой 0,1 г сплавляют в платиновом
тигле с 3 г плавня при температуре 950—1050°С в течение
10—15 мин. Охлажденный тигель с плавом помещают в полиэти
леновый стакан вместимостью 500 см3, в который предваритель
но налито 150 см3 воды и 15 см3 концентрированной серной кис
лоты. После разложения плава тигель и крышку вынимают, об
мывая их над стаканом.Если раствор окрашен в розовый цвет,
то прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия до его
обесцвечивания. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
500 см3, доводят водой до метки и снова переносят в полиэтиле
новый стакан.
Отбирают аликвотную часть раствора 3—10 см3 (в зависимо
сти от содержания оксидакремния во флюсе) в мерную колбу
вместимостью 100 см2, приливают 20 см3 0,15 моль/дм3 раствора
серной кислоты, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония с
массовой концентрацией 0,05 г/см3. Раствор перемешивают и да
ют постоять в течение 10 мин для полного разбития желтой ок
раски. Затем приливают 15 см3 8 моль/дм3 раствора серной кис
лоты, 5 см3 раствора сернокислой меди и 25 см3 раствора тиомо-
чевины, доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотомет
ре при длине волны 810 нм или фотоэлектроколориметре с крас
ным светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве
раствора сравнения служит контрольная проба, проведенная че
рез весь ход анализа.
Массу оксида кремния находят по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В девять мерных колбвместимостью по 100 см3 последова
тельно вносят 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 см3 раствора Б, что соот
ветствует 0,0001;0,00015;0,00020;0,00025;0,00030;0,00035;
0,00040; 0,00045; 0,00050 г оксида кремния.
В десятую колбу, используемую для приготовления раствора
сравнения, вносят 2 см3 раствора углекислого натрия с массовой
концентрацией 0,01 г/см3, приливают 20 см3 0,15 моль/см3 раст
вора серной кислоты и далее проводят анализ по -п. 3.3.1.
3.4. О б р а б о т к арезультатов
3.4.1.Массовую долю оксида кремния (Jf) в процентах вычис
ляют по формуле
v
m1
•100
найденная по градуировочному
где тп\ — масса оксида кремния,
графику, г;
15