ГОСТ 22974.2—85 Стр.
2
12.2. Р е а к т и в ыи растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 5:95.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332—76.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обез
воженный по ГОСТ 22974.1—85.
Спирт метиловый по ГОСТ 6995—77.
Спирт этиловыйректификованныйтехническийпоГОСТ
18300—72.
Желатинпищевой по ГОСТ 11293—78,раствор с массовой
концентрацией 0,01 г/см3.
Плавень: смешивают пять массовых частей калия углекислого-
натрия углекислого и одну массовую часть натрия тетраборнокис-
лого или борной кислоты.
2.3. П р о в е д е н и еанализа
Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в плати
новом тигле с крышкой при 950—1050°С в течение 30 мин. Плав
выливают на полированную пластину из нержавеющей стали.
Тигель, крышку и плав помещают в фарфоровую чашку диа
метром 12—13 см, приливают 50 см3 соляной кислоты (1:1). Для
предупреждения разбрызгивания чашку покрывают стеклом. Пос
ле разложения плава тигель и крышку извлекают и тщательно
обмывают водой. Раствор выпаривают досуха. К сухому остат
ку приливают 20—25 см3 соляной кислоты и 20—25 см3 метило
вого или этилового спирта. Раствор выпаривают досуха. Операцию
выпаривания с соляной кислотой и спиртом повторяют. К сухому
остатку приливают 20—25 см3 соляной кислоты, нагревают, прили
вают 70—80 см3 горячей воды и нагревают до кипения. Осадок от
фильтровывают на фильтр «белая лента»,промывают 5—6 раз
горячей соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой.
Осадок сохраняют. Из фильтрата вновь выделяют остатки крем
ниевой кислоты, как описано выше, но без обработкиспиртом.
Осадок сохраняют.
Фильтрат выпаривают досуха. К сухомуостаткуприливают
30—35 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей.
К раствору приливают 7—10 см3 желатина, перемешивают, остав
ляют на 10—15 мин. Приливают 50—60 см3 горячей воды, пере
мешивают и отфильтровывают на фильтр «белая лента», содер
жащий фильтробумажную массу.
Осадок кремниевойкислотыпромывают5—6 раз горячей
соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой.
Осадки кремниевой кислоты объединяют, помещают в плати
новый тигель, сушат и прокаливают при 950—1050°С 30—35 мин,
2*
I
I