7
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с (1/6K2Cr2O7) = 0,025 моль/дм3: 1,2258 г перекристаллизованного и просушенного до постоянной массы при температуре 180 °С двухромовокислого калия растворяют в 200 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, выраженная в граммах на кубический сантиметр хрома, равна 0,0004333 г/см3.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с [FeSO4(NH4)2SO4?6H2O] = 0,025 моль/дм3: 9,83 г соли Мора растворяют в 500 см3 раствора серной кислоты (1:20). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по раствору двухромовокислого калия.
Для этого в стакан вместимостью 400 см3 помещают 25,0 см3 раствора двухромовокислого калия, затем прибавляют 200 см3 воды, 20 см3 раствора серной кислоты (1:1), 5 см3 ортофосфорной кислоты и титруют раствором соли Мора до резкого отклонения стрелки милливольтметра.
Массовую концентрацию раствора соли Мора С, г/см3 хрома, вычисляют по формуле
, (6)
где C1 - массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, г/см3 хрома;
V - объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см3;
V1 - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование раствора двухромовокислого калия, см3.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Навеску пробы массой 2 г (при массовой доле хрома до 0,5 %) или 1 г (при массовой доле хрома свыше 0,5 %) помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают 10-20 см3 фтористоводородной кислоты, затем осторожно по каплям добавляют азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 см3 в избыток, 20 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты, обмывают стенки чашки водой и снова выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты.
Охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 500 см3. Разбавляют раствор водой до объема 250 см3, приливают 5 см3 ортофосфорной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра. Раствор нагревают до кипения, осторожно добавляют 10 см3 раствора надсернокислого аммония и нагревают до появления малиновой окраски марганцевой кислоты (при отсутствии марганца в пробе к раствору добавляют 2-3 капли раствора сернокислого марганца).
Затем раствор кипятят до разрушения избытка надсернокислого аммония, после чего добавляют 10 см3 раствора хлористого натрия и кипятят раствор в течение 3-5 мин для восстановления марганцевой кислоты. Раствор охлаждают и переносят в стакан вместимостью 400 см3, стакан помещают на столик потенциометрической установки, включают мешалку и титруют раствором соли Мора до резкого отклонения стрелки милливольтметра.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю хрома Х5, %, вычисляют по формуле
, (7)
где С - массовая концентрация раствора соли Мора, г/см3 хрома;