4
где
- аттестованное значение массовой доли хрома в стандартном образце, %;
D - значение атомной абсорбции раствора пробы;
D1 - значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;
D2 - значение атомной абсорбции раствора стандартного образца.
4.4.2 Массовую долю хрома Х2, %, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле
, (2)
где m1 - масса хрома, найденная по градуировочному графику, г;
т - масса навески пробы, г.
4.4.3 Массовую долю хрома Х2, %, определяемую методом добавок, вычисляют по формуле
, (3)
где m2 - масса хрома стандартного раствора, добавленная к пробе, г;
D - значение атомной абсорбции раствора пробы без добавления стандартного раствора хрома;
D1 - значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;
D3 - значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора хрома;
т - масса навески пробы, г.
4.4.4 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли хрома приведены в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля хрома | Погрешность результатов анализа Δ | Допускаемое расхождение |
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях, dк | двух параллельных определений d2 | трех параллельных определений d3 | результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения δ |
От 0,05 до 0,1 включ. | 0,014 | 0,017 | 0,014 | 0,018 | 0,009 |
Св. 0,1 » 0,2 » | 0,02 | 0,03 | 0,02 | 0,03 | 0,01 |
» 0,2 » 0,5 » | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
» 0,5 » 1,0 » | 0,04 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 |
» 1,0 » 1,2 » | 0,06 | 0,08 | 0,06 | 0,08 | 0,04 |
5 Фотометрический метод
5.1 Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности красно-фиолетового комплексного соединения, полученного в результате реакции окисления дифенилкарбазида ионами шестивалентного хрома.
Железо, марганец и другие элементы, мешающие определению, отделяют осаждением углекислым натрием.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1 и 1:5.