3
кислоты. Соли растворяют в воде при нагревании, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация хрома в растворе А равна 0,001 г/см3.
Раствор Б: 10,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация хрома в растворе Б равна 0,0001 г/см3.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску пробы, отобранную согласно таблице 1, помещают во фторопластовый стакан или чашку из стеклоуглерода или платины, приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты, затем осторожно по каплям добавляют азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 см3 в избыток, 8 см3 раствора серной кислоты (1:1), раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 20 см3 воды при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Таблица 1
Массовая доля хрома, % | Масса навески пробы, г | Атомизируемая масса хрома, мг | Объем стандартного раствора Б, см3 |
От 0,05 до 0,2 включ. | 0,5 | 0,25-1 | 2,5-10,0 |
Св. 0,2 » 0,5 » | 0,2 | 0,4-1 | 4,0-10,0 |
» 0,5 » 1,2 » | 0,1 | 0,5-1,2 | 5,0-12,0 |
Атомную абсорбцию хрома измеряют параллельно в растворе контрольного опыта, растворе пробы, растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине волны 357,9 нм в пламени закись азота-ацетилен.
4.3.2 После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения абсорбции раствора пробы находят массовую долю хрома в пробе методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, или методом градуировочного графика, или методом добавок.
При применении метода сравнения навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа, как указано в 4.3.1.
При применении метода градуировочного графика в ряд стаканов помещают раствор железа в количестве, соответствующем его содержанию в пробе, стандартный раствор хрома согласно таблице 1. В один стакан стандартный раствор хрома не помещают. Во все стаканы помещают по 8 см3 раствора серной кислоты (1:1) и далее поступают, как указано в 4.3.1.
Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор хрома, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам хрома.
При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора хрома, чтобы значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора составляло не более двухкратного значения атомной абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика. Далее анализ проводят по 4.3.1.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю хрома X, %, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле
, (1)