6
Во все колбы добавляют воду до объема 20 см3, прибавляют по 4 см3 раствора железа и осторожно приливают раствор углекислого натрия до образования осадка гидроксида железа и 10 см3 в избыток. Охлажденные растворы с осадком переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Осадку дают отстояться, затем фильтруют растворы через сухой фильтр в сухие колбы, отбрасывая первые порции фильтрата. От каждого раствора отбирают аликвотную часть, равную 10,0 см3, в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 50 см3 и далее поступают, как указано в 5.3.1.
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий стандартного раствора хрома.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам хрома строят градуировочный график.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю хрома Х3, %, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле
, (4)
где 
- аттестованное значение массовой доли хрома в стандартном образце, %;
D - значение оптической плотности раствора пробы;
D1 - значение оптической плотности раствора контрольного опыта;
D2 - значение оптической плотности раствора стандартного образца.
5.4.2 Массовую долю хрома Х4, %, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле
, (5)
где m1 - масса хрома, найденная по градуировочному графику, г;
m3 - масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
5.4.3 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли хрома приведены в таблице 2.
6 Потенциометрический метод
6.1 Сущность метода
Метод основан на окислении трехвалентного хрома до шестивалентного в сернокислом растворе надсернокислым аммонием в присутствии катализатора - азотнокислого серебра. Полученную хромовую кислоту оттитровывают раствором соли Мора потенциометрическим методом.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для потенциометрического титрования с индикаторным платиновым и сравнительным вольфрамовым или хлорсеребряным, или каломельным электродами.
Мешалка магнитная или механическая.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:20.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм3.
Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435, раствор 10 г/дм3.