5
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 200 г/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм3.
Дифенилкарбазид по НД, свежеприготовленный раствор 1 г/дм3: 0,1 г реактива растворяют без нагревания в 10 см3 уксусной кислоты, приливают 90 см3 воды и перемешивают.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Стандартный раствор хрома: 0,2829 г перекристаллизованного и просушенного до постоянной массы при температуре 180 °С двухромовокислого калия растворяют в 200 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация хрома в растворе равна 0,0001 г/см3.
Железо металлическое.
Раствор железа 10 г/дм3: 5 г металлического железа растворяют при нагревании в 60 см3 раствора серной кислоты (1:5), окисляют азотной кислотой, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску пробы массой 0,2 г помещают в стеклоуглеродную или платиновую чашку, приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты, осторожно по каплям добавляют азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 см3 в избыток. Приливают 5 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения стенки чашки обмывают водой и снова выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться 3-5 мин.
После охлаждения в чашку приливают 30 см3 воды и растворяют соли при нагревании. Переносят раствор в коническую колбу вместимостью 100 см3. (В раствор контрольного опыта добавляют 4 см3 раствора железа). Раствор выпаривают до объема 30-40 см3. В горячий .раствор приливают 1-1,5 см3 раствора марганцовокислого калия и кипятят до выпадения осадка диоксида марганца и просветления раствора. Охлаждают и осторожно небольшими порциями при перемешивании приливают раствор углекислого натрия до образования осадка гидроксида железа и в избыток 10 см3.
5.3.2 Раствор с осадком охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Осадку дают отстояться и затем фильтруют раствор через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора, содержащую от 10 до 50 мкг хрома помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 50 см3, нейтрализуют раствором серной кислоты (1:5) по бумаге «конго», а затем добавляют в избыток этой же кислоты 3 см3. Раствор охлаждают, приливают 5,0 см3 раствора дифенилкарбазида, доливают до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин на спектрофотометре при длине волны 530 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 510 до 560 нм.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массовую долю хрома методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, или методом градуировочного графика.
5.3.3 Построение градуировочного графика
В ряд конических колб вместимостью 100 см3 вводят от 1,0 до 5,0 см3 стандартного раствора хрома, что соответствует от 0,0001 до 0,0005 г хрома. В одну колбу стандартный раствор хрома не вводят.