ГОСТ19347—84 Стр. 15
раствор помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбав
ляют водой до 50—70 см3, добавляют 1—2 капли фенолфталеина и
нейтрализуют раствором серной Кислоты до обесцвечивания раст
вора. Затем прибавляют 1 г двууглекислого натрия, охлаждают,
разбавляют водой до метки и перемешивают;
раствор Б (свежеприготовленный), содержащий 0,02 мг мышь яка,
готовят следующим образом: 25 см3 раствора А помещают в
мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки
и перемешивают.
4.7.3. Построениегра дуировочн ог ог р а ф и к а
В ряд стаканов вместимостью 250 см3 помещают 1, 2, 4, 8 и
10 см3 Стандартного раствора Б. Приливают 80—100 см3 воды,
0,5 см3 раствораазотнокислогожелезаи 0,5 см3 раствора
азотной кислоты (1:1). Растворы нагревают до кипения и кипятят в
течение 5—7 мин, после чего добавляютаммиак до осаждения
мышьяка вместе с гидроокисью железа в виде основного арсената
железа.
Раствор с осадком выдерживают на кипящей водяной бане до
полной коагуляции осадка.Осадок фильтруют на фильтр типа
«белая лента» и промывают фильтр с осадком 3—4 раза горячим
раствором аммиака (1:50).
Осадок смывают струей воды в стакан, в котором производи
лось осаждение, и растворяют его в 5—7 см3соляной кйслоты. За
тем приливают 100—120 см3 воды и снова осаждаютаммиаком
мышьяк вместе с гидроокисью железа. Осадок фильтруют через
тот же фильтр и промывают 3—4 раза горячим раствором аммиа
ка (1:50).
Промытый осадок растворяют на фильтре в 5—7 см3 раствора
молибденовокислого аммония и промывают фильтр 301—35 см3 го
рячей воды.
Фильтрат и промывйые воды собирают в мерную колбу вмести
мостью 50 см3, приливают 7 см3 раствора сернокислого гидразина
и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15—20 мин.
Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и пере
мешивают. Через 15—20 мин измеряют величину оптической плот
ности раствора при Я=656 нм в кювете с толщиной поглощающего
свет слоя 20 или 50 мм (в зависимости от массовой доли мышьяка).
В качестве раствора сравнения используют раствор контроль
ного опыта на реактивы, который проводят через весь ход анализа.
По полученным значениям оптических плотностей и соответст
вующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.
4.7.4. Проведение анализа
5 г медного купороса помещают в стакан вместимостью 250 см3,
приливают 100—120-см3 воды, перемешивают и добавляют 10—
—12 см3 азотной кислоты. Растворкипятят в течение 5—7 мин,