ГОСТ19347—84 Стр. 1t
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение
проводят фотометрическим методом.
4.4.2. Ато м но-a б с о р б ц ио н н ы й метод
4.4.2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения аналитической линии
железа при длине волны 243,3 нм при введении раствора в воздуш
но-ацетиленовое или пропан-бутановое пламя.
4.4.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа.
Лампа с полым катодом на железо.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80.
Колба мерная 2—100 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 4—2—1 (5, 10, 20) по ГОСТ 20292—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Ацетилен по ГОСТ 5457—75.
Пропан-бутан по нормативно-технической документации.
Воздух, сжатый под давлением 2-105—6Т05Па.
4.4.2.3. Проведение анализа
1 г медного купороса помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Растворы сравнения готовят следующим образом: в ряд мерных
колб вместимостью 100 см3 помещают 1,5, 10 и 20 см3 раствора,
содержащего 0,1 мг железа в 1 см3 раствора, разбавляют водой до
метки и перемешивают.
Распыляют анализируемый раствор,растворконтрольного
опыта и растворы сравнения в пламени ацетилен —воздух (или про
пан—бутан—воздух) и измеряют поглощение линии железапри
длине волны 243,3 нм. Определение проводят методом ограничи
вающих растворов. Для этого последовательнофотометрируют
растворы сравнения в порядке возрастания концентраций опреде
ляемого элемента и в промежутках —анализируемый раствор.
Массу железа находят по градуировочному графику
4.4.2.4. Обработка результатов
Массовую долю железа
(Хз)
в процентах вычисляют по форму
ле
v
mv \
00
Аз“" m-1000 ’
где nti —масса железа, найденная по градуировочномуграфику,
мг;
m —масса навески медного купороса, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между ко
торыми не должны превышать 10% относительно среднего резуль
тата определяемойвеличины при доверительнойвероятности
Р=0,95.