Стр. 12 ГОСТ19347—84
4.5. Определение массовой доли свободной серной кислоты
4.5.1. Сущность метода
Метод основан на реакции нейтрализации анализируемого раст
вора, содержащего свободную серную кислоту, растворому гидро
окиси натрия в присутствии индикатора.
4.5.2. Аппаратура, реактивы и р а с т в о р ы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80.
Колбы конические вместимостью 250, 300 см3.
Цилиндр 1—50 (150) по ГОСТ 1770—74.
Бюретка по ГОСТ 20292—74.
Индикаторная бумага «конго красный».
Калий щавелевокислый по ГОСТ 5868—78, раствор концентра
ции 1 моль/дм3, готовят следующим образом: 166 г щавелевокисло
го калия растворяют в 900—950 см3 воды и подкисляют раствором
серной кислоты по индикатррной бумаге конго красный, разбавля
ют водой до 1 дм3 и перемешивают. Кислотность раствора прове
ряют не реже двух раз в неделю и поддерживают ее такой, чтобы
на титрование 30 см3 раствора щавелевокислого калия расходова
лось не более 0,3—0,6 см3 раствора гидроокиси натрия концентра
ции 0,1 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации
0,1 моль/дм3 (0,1 М).
Спирт этиловыйректификованныйтехнический поГОСТ
18300—72.
Феноловый красный, спиртовой раствор концентрации 1 г/дм3,
готовят следующим образам: 0,1 г индикатора растворяют в Й0 см3
спирта при слабом нагревании и после охлажденияразбавляют
водой до 100 см3и перемешивают.
Бромтимоловый синий, индикатор, спиртовой раствор концен
трации 1 г/дм3, готовят следующимобраэом: 0,1 г индикатора
растворяют в 50 см3 спирта при слабом нагревании, затем охлаж
дают, разбавляют водой до 100 см3и перемешивают.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77,растворконцентрации
1моль/дм3.
4.5.3. Проведение анализа
2 г медного купороса помещают в коническую колбу вмести
мостью 250—300 см3, приливают 100—120 см3 воды и растворяют
навеску при перемешивании. Затем добавляют 30 см3 (из бюретки)
раствора щавелевокислого калия, 50 см3воды и 10 капель раствора
фенолового красного или бромтимолового синего. Если раствор при
обретает зеленую или сине-зеленую окраску, то в анализируемом
растворе присутствует свободная серная кислота. В этом случае
титруют анализируемый раствор раствором гидроокиси натрия до
перехода окраски в ярко-синюю.
В качестве раствора контрольного опытаиспользуют 3# см*
раствора щавелевокислого калия.