Стр. 10 ГОСТ19347—84
к раствору добавляют 0,5 г хлористого аммония и вновь осаждают
аммиаком железо в виде гидроокиеи. Осадок вновь фильтруют на
фильтр и промывают фильтр с осадком 5—6 раз горячим раствором
промывной жидкости (до обесцвечивания промывных вод и фильт
ра).
Осадок на фильтре растворяют в 20—25 см3 раствора соляной
кислоты (1:1). Фильтр промывают 3—4 раза горячей водой. Соля
нокислый раствор и промывные воды помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, охлаждают, разбавляют водой до метки и
перемешивают.
Отбирают пипеткой 1 или 5 см3 (в зависимости от содержания
железа) приготовленного раствора, помещают в мернуюколбу
вместимостью 100 см3, приливают 20—25 см3 сульфосалициловой.
кислоты и при непрерывном перемешивании аммиак до перехода
окраски раствора в желтый цвет и еще 5 см3. После этого раствор
доливают водой до метки и перемешивают. Через 15—20 мин изме
ряют величину оптической плотности раствора при Я—430 нм в
кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контроль
ного опыта на реактивы, который проводят через весь ход анали
за.
Массу железа находят по градуировочному графику.
4.4.1.5. Обработка результатов
Массовую долю железа (Х2) в процентах вычисляют по форму
ле
У _100* 100
” т-У- 1000’
где гп\ — масса железа, найденная по градуировочному графику,
мг;
100 —вместимость мерной колбы, см3;
m — масса навески медного купороса, г;
V— объем аликвотной части раствора, взятого дляанализа,
см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух
параллельных определений, абсолютные допускаемыерасхожде
ния между которыми при доверительнойвероятности Р=0,95 не
должны превышать величин, указанных в табл. 2.
Та б лиц а 2
Массовая доля железа,
%
Допускаемые расхождения,
%
До0,02 включ.
Св.0,02 до 0,05 включ.
.0,05„ 0 , 1
.0,1„0,3
.0,3.0,6„
0,002
0,005
0,01
0,03
0,05