С. 8 ГОСТ 1932—82
фосфора до 0, %
Для приготовления растворов и проведения определения сле
дует применять дистиллированную воду по ГОСТ 6709—72.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведениеиспытания
3.3.1. В зависимости от предполагаемоймассовой доли фос
фора отбирают две навески массой 0,05 г каждая при массовой
доле фосфора
5
в
.
золе свыше 0,5% и 0,1 г — при массовой доле
Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,0002 г.
3.3.2. Для приготовления раствора пробы навеску золы поме
щают в платиновый тигель, добавляют 2 см3 азотной кислоты и
1 см3 раствора фтористоводородной кислоты.Тигель закрывают
крышкой, помещают в песчаную баню и выпаривают его содер
жимое до получения сухого остатка при температуре около 100°СГ
избегая кипения. Вновь добавляют 2 см3 азотной кислоты и 1 см3
раствора фтористоводородной кислоты и повторяют выпаривание.
Затем добавляют 5 см3 азотной кислоты и вновь выпаривают. Во
время выпаривания тигель должен быть закрыт крышкой. Выпа
ривание проводят до прекращения выделения паров. Не следует
пересушивать содержимое.
К сухому остатку добавляют 5 см3 раствора сернойкислоты
0. 2 г/см3, смывая ею стенки тигля, и оставляют до растворения
примерно на 5 мин.Затем добавляют в тигель 15 см3 водыи
фильтруют его содержимое через плотный фильтр в колбу вмести
мостью 300 см3, промывая малыми порциями воды. К фильтрату
добавляют 2 см3 раствора пиросульфата натрия, раствор кипятят
до исчезновения запаха двуокиси серы. Затем раствор охлажда
ют, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят
водой до метки.
3.3.3. Для построения градуировочного графика в десять мер ных
колб вместимостью по 100 см3 каждая вводят соответственна
1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 и 10 см3 стандартного рабочего раствора
однозамещенного фосфата калия и доводят водой до метки. Под
готовленные стандартные растворы соответствуют массовой
доле-фосфора от 0,0001 до 0,001 г в 100 см3.
В другие десять мерных колб вместимостью по 100 см3 каж
дая отмеряют по 20 см3 предварительно подготовленных стандарт
тных растворов, затем, придерживаясь очередности и тщательна
перемешивая,добавляют 10 см3 растворасернойкислоты
0,2 г/см3, 35 см3 воды, 10 см3 раствора молибдата аммонияи’
2 см3 рабочего раствора хлористого олова. Содержимое колбы
доводят водой до метки, перемешивают и оставляют на 15 мин
при комнатной температуре. Измерение необходимо проводить,
через 15—20 мин после окрашивания раствора. Одновременно та
ким же способом готовят раствор сравнения (раствор контроль-*