ГОСТ 1932—82 С. 13
ри а.
до
д
посветления раствора и появления белых паров серного ангид
^Стаканосторожноохлаждаютипостепенно приливают
7—10 см3 раствора сернокислого аммония и вновь нагревают.
*1осле появления густых обильных белых паров стакан снимают
с горелки и охлаждают. Затем осторожно приливают около 20 см3
дистиллированной воды и кипятят в течение 3—5 мин.
К охлажденному до комнатной температурыраствору осто
рожно добавляют 20 см3 горячейдистиллированнойводыи
фильтруют через плотный фильтрдляотделения кремнезема.
Фильтр с осадком промывают 3—4 раза дистиллированной во
дой. Фильтрат вместе с промывными водами собирают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают до комнатной
темпера туры, доводят водой до метки и тщательно
перемешивают.
Из мерной колбы отбирают пипеткой 10 см3 испытуемого раст
вора и переносят в другую мерную колбу вместимостью 50 см3, до
бавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют
раствором гидроокиси натрия или калия до появления устойчи
вой окраски. Раствор в колбе охлаждают до комнатной темпера
туры.
К раствору в мерной колбе постепенно добавляют раствор
серной кислоты концентрацией эквивалента 6 моль/дм3 до обес
цвечивания раствора и после этого прибавляют еще 6 см3 этой
же кислоты. Затем из бюретки приливают 5 см3 раствора молиб
деновокислого аммония, разбавляют водой до 35 см3, тщательно
перемешивая, добавляют 5 см3 раствора сернокислого гидразина
и вновь перемешивают. Колбу с раствором помещают в кипящую
воду таким образом, чтобы уровень воды был выше, чем уровень
раствора в колбе. По истечении 6 мин колбу вынимают, охлаж
дают до комнатной температуры, доводят водойдо меткии
тщательно перемешивают.
Определение оптическойплотности испытуемой пробы прово
дят аналогично построению градуировочного графика, используя
в качестве раствора сравнения раствор контрольного опыта, при
готовленный таким же способом, как испытуемый, но без навески
топлива. Раствор сравнения (фон) не должен иметь голубого от
тенка.
ано выше.
следует увели ить вдвое.
Примечание.Если после добавлениявиспытуемый раствор молиб
деновокислого аммония образуется настолько интенсивная окраска, что найден
ное значение оптической плотности и соответствующая ему процентная массо
вая доля фосфора превышают значение градуировочной кривой, поступают сле
дующим образом: отбирают 5 см3 исходного раствора, который остался в мер
ной колбе вместимостью 100 см3, и переносят в мерную колбу вместимостью
50 см3, добавляя 5 см3 дистиллированной воды, и продолжают определение, как
указ
В этом случае найденную по градуировочному графику массовую долю фос
фора
4.4.1.—4.4.2.
ч
(Измененная редакция, Изм. № 1).