С. 12
ГОСТ 1932—82
Й
разравнивают по дну лодочки равномернымслоемтолщиной
0. 1—0,15 г на 1 см2 площади при массе навески 1 г.
При массовой доле фосфора в коксе менее 0,005% берут на
веску массой около 1 г.
4.4. Проведениеиспытания
4.4.1. Для построения градуировочного графика в девять мер
ных колб вместимостью по 100 см3 каждая вводят соответственно
1, 2, 3, 5, 7, 10, 12, 15 и 20 см3 стандартного рабочего раствора од-
нозамещенного фосфорнокислого калия, доводят водой до метки и
перемешивают. Массовая доля фосфора в полученных растворах
соответственно составит: 0,004; 0,008; 0,012; 0,020; 0,028; 0,040;,
0,048; 0,060 и 0,080%.Массоваядоля фосфора в стандартных
растворах условно относится к 1 г угля или кокса.
Из мерных колб отбираютпипеткой по 10 см3 стандартного
раствора и переносят в мерные колбы вместимостью по 50 см3. В
каждую из колб добавляют 6 см3 раствора серной кислоты кон
центрацией эквивалента 6 моль/дм3 для создания соответствен
ной кислотности. Затем добавляют из бюретки 5 см3 раствора мо
либденовокислого аммония и разбавляют содержимое колб водо
1
до 35 см3, тщательно перемешивают, добавляют 5 см3 раствора
сернокислого гидразина и вновь перемешивают. Колбы с раст
ворами помещают в баню с кипящей водой, следя за тем, чтобы*
уровень воды в бане был выше уровня раствора в колбах. По ис
течении 6 мин колбы вынимают, охлаждают до комнатной тем
пературы, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
Определение оптической плотности проводят в кюветах толщи
ной поглощающего слоя 10—30 мм на фотоколориметре с крас
ным светофильтром (Я=700 нм).В качестве фонаприменяют
раствор сравнения (раствор контрольного опыта),приготовлен
ный из дистиллированной воды с добавлением к ней всех реакти
вов, за исключением однозамещенного фосфорнокислого калия.
По полученным девятирезультатамоптическойплотности
строят градуировочный график, отмечая на оси абсцисс массовую
долю фосфора в процентах, а на оси ординат — соотвествующие
им значения оптической плотности.
Для определениякаждойточкиградуировочногографика
рассчитывают среднюю величину оптической плотности изтрех
параллельных определений.
Градуировочный график следуетсоставлятьодинразв;
5 мес., а также в случае изменения реактивов или приборов.
4.4.2. Для приготовления раствора пробы лодочку с озолен-
ным остатком угля или кокса охлаждают и золу переносят в хими
ческий стакан вместимостью 100 см3, тщательно смывают остатки;
золы 10 см3 смеси азотной и серной кислот. Раствор подогревают^
не допуская слишком бурной реакции. Нагревание продолжают