ГОСТ 1932—82
С. 3
носят, смывая водой, в мерную колбу вместимостью 250 см3, раз
бавляют водой до объема примерно 240 см3 и добавляют раствор
гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3 в таком количестве, чтобы полу
чить изменение окраски раствора. Устанавливают pHраствора
до 7,5 раствором азотной кислоты 0,1 моль/дм3 и доливают ди
стиллированной водой до метки.
Раствор Б: 0,1 г бромтимоловогосинего растирают в ступке
с 10 см3 раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3 и далее посту
пают так же, как при подготовке раствора А.
Комбинированныйиндикаторполучаютпутемсмешивания
40 см3 раствора А и 25 см3 раствора Б. Индикатор употребляют в
количестве 0,5 см3на 100 см3титруемого раствора.
Фенолфталеин, раствор 0,002 г/см3 в растворе этилового спирта
0,7 г/см3.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300—87, растворы 0*7 и 0,95 г/см3.
Калия фосфат однозамещенный по ГОСТ 4198—75, основной
раствор: 4,396 г предварительновысушенного в течение 1 ч npii
температуре 110°С фосфатакалия растворяют в воде в мерной
колбе вместимостью 1000 см3 и доливают до метки. 1 см3 этого
раствора соответствует 0,001 г фосфора.
Все применяемые реактивы должны иметь, степень чистоты
ч.д.а. Для приготовления растворов и проведения определения
используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709—72.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение испытания
2.3.1. В зависимости от предполагаемоймассовой доли фос
фора отбирают две навески массой 0,5 г каждаяпри массовой
доле фосфора в золе свыше 0,5% и 1 г — при массовой доле фос
фора до 0,5%.
Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,0002 г.
2.3.2. Из навески золы угля или кокса удаляюткремнезем
методом выпаривания или осаждения.
При удалении кремнезема методом выпаривания навеску золы
помещают в платиновый тигель, добавляют 10 см3 азотной кис
лоты и 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое
тигля выпаривают до получения сухого остатка, подогревая его в
песчаной бане при температуре 100°С, избегая кипения. Затем
снова добавляют 10 см3 азотной кислоты и 5 см3 раствора фтори-
стводородной кислоты и выпаривание повторяют. Во время вы
паривания тигель должен быть прикрыткрышкой во избежание
разбрызгивания и пересушивания осадка.
К сухому остатку добавляют 15 см3 азотной кислоты и выпа
ривают содержимое тигля до объема 7 см3. При неполном раст
ворении сухого остатка выпаривание повторяют дважды.
Содержимое тигля переносят в коническую колбу вмести
мостью 250 см3, смывая дистиллированной водой таким образом.,