ГОСТ 1932—82
С. 5
закрывают пробкой, снабженной термометром и трубкой, напол
ненной свежей натронной известью, и подогревают до температу
ры 40°С, постоянно перемешивая. Затем раствор охлаждают до
комнатной температуры и титруют избыток раствора гидроокиси
натрия раствором азотной кислоты в присутствии комбинирован
ного индикатора до перехода лиловой окраски в желтую или в
присутствии раствора фенолфталеина — до исчезновения розовой
окраски.
Одновременно таким же способом проводят контрольный опыт,
используя применяемые для определения реактивы без навески
топлива. Количество раствора гидроокиси натрия, израсходован
ного при проведении определения, принимают за поправку.
2.3.5.При определениифосфорагравиметрическим методом
содержимое стакана после осаждения по п. 2.3.3.оставляют
стоять на 2,5 ч при комнатной температуре,периодически поме
шивая. Затем фосфомолибдат осаждают, фильтруют через пред
варительно высушенную при температуре 180—200°С и взвешен
ную фильтрующую воронку, промывают четыре раза 15 см3 раз
бавленной азотной кислотой (плотностью 1,2 г/см3),двараза
15 см3 раствора нитрата аммония, два раза 5 см3 воды, а затем
два раза 3 см3 раствора этилового спирта 0,95 г/см3. Воронку с
фосфомолибдатом сушат 30 мин при температуре 180—200°С; за
тем охлаждают в эксикаторе, заполненном свежим силикагелем
или концентрированной серной кислотой, и взвешивают. Сушку
повторяют до тех пор, пока масса остатка будет изменяться ме
нее чем на 0,0002 г.
Проводят контрольный опыт как указано выше, только вместо
навески золы применяют 2 см3 основного раствора однозамещен-
ного калия фосфата.
2.3.4. —2.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Об р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1.Массовую долю фосфора в золе (Ра) в процентах, опре
деленную объемным методом, вычисляют по формуле
Ря _
(У]—
Vs—Уз) >0,000435-100
т
9
где V\— объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3, из
расходованного для определения, см3;
У2— объем раствора азотной кислоты 0,1 моль/дм3, из
расходованной для титрования избытка гидроокиси
натрия, см3;
Уз— объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3,
израсходованного при проведении контрольного
опыта, см3;
0,000135— масса фосфора, соответствующая 1 см3раствора
гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3, г;