ГОСТ 13047.17-2002
раствором контрольного опыта раствор железа не вводят, доливают до метки азотной кислотой,
разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса железа в растворах для градуировки указана в 5.3.2.
5.3.5Для градуировочного графика 4 при определении массовых долей железа свыше 0,25
%
в мерные колбы вместимостью 100см’ отбирают 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0 см3раствора Б. в одну из колб
с раствором контрольного опыта раствор железа не вводят, доливают до метки азотной кислотой,
разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса железа в растворах для градуировки составляет 0,0001; 0.0002; 0,0003; 0.0004; 0,0005 г.
5.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см’ помешают навеску пробы массой в соответствии с
таблицей 3.
Т а б л и ц а 3 —Условия подготовки расшора пробы
М ассоаая доля
лсяаа. %
Масса навески пробы, г
Обвей али к вотой части
pact вора, см*
Номер градуировочного
■рафика
Or 0.001 до 0.010 включ.
Св. 0.010* 0,050*
* 0.05 * 0,25 »
* 0.25 * 1.00 *
5.000
1.000
1,000
1.000
Весь раствор
Тоже
20
20/100/20
1
2
3
4
В стакан или колбу вместимостью 250 см’ помешают навеску пробы массой в соответствии с
таблицей 3. Навеску пробы массой 5,000 г растворяют при нагревании в 50—60 см’, а массой 1,000 г
—в 15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор соответственно до объема
15—20 см! или 5—7 см’, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см’, охлаждают, доливают до метки
водой.
При массовой доле железа свыше 0,050
%
в соответствии с таблицей 3 проводят разбавление
раствора пробы азотной кислотой, разбавленной 1:19. в мерной колбе вместимостью НК) см’.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующего градуировочного графика при длине
полны 248,3 или 248,8 нм, ширине шел и 0,15—0,30 нм не менее двух раз, последовательно вводя их
в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного
графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта,
подготовленного, как указано в 5.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам железа
строят градуировочные графики.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу железа по соответствующему градуи
ровочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю железа
X, %.
вычисляют по формуле
.
Х =
А/.
К
100
(2)
где
Мх
— масса железа в растворе пробы,г;
К
— коэффициент разбавления раствора пробы;
М
— масса навески пробы,г.
5.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
5