ГОСТ 13047.17-2002
Кислота соляная по ГОСТ 31 IS, при необходимости по ГОСТ 14261. разба&тенная 3:1,1:1. 1:10.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1, 1:9.
Кислота сульфосалиииловая по ГОСТ 4478. раствор массовой концентрации 0,1 г/см’.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости по ГОСТ 24147, разбаатенный 1:1.
Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат) по |1|.
Железо карбонильное по |2| или другое, содержащее не менее 99,9 % основного вещества.
Растворы железа известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации железа 0,001 г/см5: в стакан или колбу вместимостью 250см5
помещают навеску железа массой 1.0000 г, приливают 20—30 см’ соляной кислоты, разбавленной
1:1, растворяют при нагревании, приливают 2—3 см5азотной кислоты, разбавленной 1:1. и выпари
вают до влажных солей, стенки стакана обмывают водой, приливают 30 см’ серной кислоты,
разбавленной 1:1, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см3
воды, растворяют соли при нагревании, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью
1000 см5 и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации железа 0.0001 г/см5: в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают 10 см3 раствора А. приливают 10 см5серной кислоты, разбавленной 1:9, и доливают до
метки водой.
Раствор В массовой концентрации железа 0.00001 г/см5: в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают 10 см3 раствора Б, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, и доливают до
метки водой.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Перед проведением анализа посуду, предназначенную для анализа, промывают горячей
соляной кислотой, разбавленной 1:1, затем водой.
При анализе никеля марок Н-0, H-ly, Н-1 и кобальта марки К-0 для удаления случайных
загрязнений пробы железом рекомендуется предварительно ее обработать. Часть пробы массой
7—10 г помещают в стакан вместимостью 400 или 600 см3, приливают 30—50 см3соляной кислоты,
разбавленной 1:10. Раствор с пробой перемешивают 2—3 мин, раствор сливают декантацией и пробу
промывают 2—3 раза водой порциями по 50 см3, сливая промывной раствор декантацией. Пробу
высушивают фильтровальной бумагой и выдерживают в сушильном шкафу 10 мин при температуре
100-ПО‘С.
4.3.2 Для градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см5отбирают 1,0; 2.0;
4,0; 6,0; 8,0; 10.0 см3 раствора В. приливают воду до 15 см3, 10 см3 раствора сульфосалиниловой
кислоты и далее поступают, как указано в 4.4.2.
Масса железа в растворах для градуировочного графика составляет 0,00001; 0,00002; 0,00004;
0,00006; 0.00008; 0,00010 г.
По значениям светопоглошения растворов и соответствующим им массам железа строят
градуировочный график сучетом значения светопоглошения раствора, подготоатеиногобез введения
раствора железа.
4.4 Проведение анализа
4.4.1Встакан или колбу вместимостью 250 см3помешают навеску пробы массой в соответст
вии с таблицей 1.
Т а б л и ц а 1—Условия подготовки расгвора пробы
М ассовая доля железа. %
Масса навески пробы, г
Объем аликвотной части раствора. см !
От 0,001 до 0.010 включ.
Св. 0.01 *■ 0.10
» 0.10 . 0,50
» 0.50 . 1, 00
1.000
1.000
0,500
0,250
Весь раствор
25
10
10
Пробу растворяют при нагревании в 15—20см‘ азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают
до влажных солей, обмывают стенки стакана или колбы водой, повторяют выпаривание, приливают
15 см3соляной кислоты, разбавленной 3:1, нагревают до растворения солей и охлаждают.
При массовой доле железа свыше 0,010
%
раствор переводят в мерную колбу вместимостью
250 см3и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1.
2