ГОСТ 13047.17-2002
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени
ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии железа.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обезэоленные по |3| или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:2.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образен состава никеля с устаноатенной
массовой долей железа не более 0.002
%.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой
долей железа не более 0.002
%.
Железо карбонильное по |2| или другое, содержащее не менее 99.9
%
основного вещества.
Растворы железа известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации железа 0.001 r/см3: навеску железа массой 1.0000 г помеща
ют в стакан вместимостью 250 см3, приливают 25—30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1,
растворяют при нагревании, приливают 1—2 см3соляной кислоты, разбаатенной 1:1, и выпаривают
раствор до объема 5—7 см3, стенки стакана обмывают водой, вновь выпаривают, прилипают
50—60 см3поды, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают
20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации железа 0.0001 r/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см’
отбирают 10 см3 раствора А, приливают 10 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до
метки водой.
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1 Перед проведением анализа посуду, предназначенную для аначиза, промывают горячей
соляной кислотой, разбавленной 1:1, затем водой.
Для удаления случайных загрязнений пробы железом рекомендуется провести обработку пробы,
как указано в 4.3.1.
5.3.2 Для градуировочного графика I при определении массовыхдолей железа не более 0,010
%
в стаканы или колбы вместимостью 250 см’ помещают навески массой 5,000 г проб никелевого
порошка или кобатьта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной
массовой долей железа. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного
графика, включая контрольный опыт.
Навески растворяют при нагревании в 50—60 см3 азотной кислоты, разбаатенной 1:1. При
использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента),
предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2—3
раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см3, приливают 40—50 см’ воды,
нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 0,5; 1.0: 2,0; 3.0; 4.0; 5.0; 6,0 см3раствора Ь. в колбу с растпором контрольного
опыта раствор железа не вподят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса железа в растворах для градуировки составляет 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0.00030; 0,00040;
0,00050; 0.00060 г.
5.3.3 Дтя градуировочного графика 2 при определении массовых долей железа свыше 0.010
%
в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помешают навески массой 1,000 г проб никелевого
порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с устаноатенной
массовой долей железа. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного
графика, включая контрольный опыт.
Навески проб растворяют при нагревании в 15—20 см3азотной кислоты, разбаатенной 1:1, и
поступают, как указано в 5.3.2.
В мерные колбы отбирают 0.5; 1,0; 2,0: 3,0; 4,0; 5,0: 6,0 см3 растпора Б. в колбу с раствором
контрольного опыта раствор железа не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию,
как указано в 5.4.
Масса железа в растворах для градуировки указана в 5.3.2.
5.3.4 Для градуировочного графика 3 при определении массовых долей железа свыше 0.050
%
в мерные колбы вместимостью 100см3отбирают по 20 см’ раствора контрольного опыта, подготов
ленного, как указано в 5.3.3, вводят 0,5: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6.0 см’ раствора Б, в одну из
колб с
4