ГОСТ 13047.17-2002
Раствор или аликвотную часть его объемом в соответствии с таблицей 1переводят вделитель
ную воронку вместимостью ИЮ см5, доливают до 40 см5 соляной кислотой, разбавленной 3:1,
приливают 20 см’ изоамилацетата, встряхивают I мин. Водную фазу отбрасывают, а органические
фазы объединяют. К органической фазе приливают 15 см5 соляной кислоты, разбавленной 3:1,
встряхивают воронку 30 с, водную фазу отбрасывают, а органическую фазу вновь промывают 15 см3
соляной кислоты, разбавленной 3:1.
К органической фазе приливают 20см3воды и встряхивают воронку 30 с, воднуюфазу сливают
в стакан вместимостью 100 см5, а к органической фазе приливают 20 см5 воды и повторяют
экстракцию. Водную фазу сливают в тот же стакан, а органическую отбрасывают.
Объединенный водный раствор выпаривают до объема 5—7 см5, приливают 5 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, приливают
10—15 см’ воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см5.
4.4.2В мерную колбу приливают 10 см5 раствора сульфосалициловой кислоты, аммиак до
появления желтой окраски раствора и еще избыток 5 см5 и доливают до метки водой. Через 15 мин
измеряют светопоглошение раствора пробы и контрольного опыта на спектрофотометре при длине
полны 415 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 400—430 нм, используя в
качестве раствора сравнения поду.
Массу железа в растворах находят по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю железа в пробе
X,
%, вычисляют по формуле
(ЛА/)
Х =
■■
/ -
.г.
к
100,
(I
)
где
М
— масса железа в растворе пробы,г;
Мк—
масса железа в растворе контрольного опытад;
Л/ — масса навески пробы,г;
К
— коэффициент разбавления раствора пробы.
4.6 Кошгроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Нормативы конфоля и погрешность метода анализа
Впроцентах
Массоны доля железа
Допускаемые
расхождении
результатов двух
параллельных
определений tf.
Допускаемые
расхождении
реаулыагоп грех
параллельных
определений
d
j
Допускаемые
расхождения двух
результатов анализа
D
Погрешность метода
анализа
D
0.0010
0,0030
0,0050
0,0100
0.030
0,050
0,100
0,300
0.50
1.00
0.0002
0,0005
0,0006
0,0010
0,003
0,005
0.007
0,015
0.03
0.06
0.0003
0.0006
0.0007
0.0012
0.004
0.006
0,008
0.018
U.(M
0.07
0.0004
0,0010
0,0012
0.0020
0.006
0.010
0.014
0.030
0.06
0.12
0.0003
0.0007
0.0008
0.0014
0.004
0.007
0.010
0.021
0.04
0.08
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основам на измерении поглощения при длине волны 248,3 нм резонансного излучения
атомами железа, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя
ацетилен-воздух.
3